Sintesis De Alantoina
Páginas: 11 (2711 palabras)
Publicado: 21 de octubre de 2012
PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS EN
CROMATOGRAFÍA DE GASES.
OBJETIVOS:
-La identificación y función de las principales partes instrumentales que constituyen el cromatógrafo de gases.
-La comprensión de la información que se puede obtener de un cromatograma.
-Que el alumno al variar diferentes parámetros cromatográficos infiera la relación que hay entre ellos.
-Larelación de estos parámetros con la separación que se logra en cromatografía instrumental.
-Conocer las ventajas y limitaciones de la técnica de cromatografía de gases.
METAS:
-Operar un cromatógrafo de gases.
-Manipular las condiciones experimentales en el instrumento para obtener información analítica confiable.
-Conocer la operación general de un integrador.
-Aprender la técnica deinyección en el cromatógrafo de gases.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA:
¿Cuáles son las condiciones de operación adecuadas en el cromatógrafo de gases para lograr una buena separación de los componentes de la muestra, con una resolución igual o mayor a 1.5?
INFORMACION ADICIONAL:
Columna: Capilar con fase estacionaria de Cabowax 20M (de tendencia polar).
Longitud: 15m.
Diámetro.: 0.32mm.
Espesor depelícula: 0.25μm.
Componentes por separar: ésteres metílicos del ácido miristoleíco (C 14:1) y del ácido palmitoleíco (C 18:1).
Disolvente: dicloro etano.
Temperaturas:
Isotérmica (Horno 150, 180 y 200 °C)
Inyector (75°C)
Detector (75°C)
Sensibilidad del detector:
101, 102 y 103
Volumen de muestra inyectada:
1 y 2μl
Integrador:
Atenuación (variarlo según instrucciones del profesor).Velocidad del papel (variarlo según instrucciones del profesor mm/min)
INTRODUCCION
Un Cromatograma es el resultado gráfico de la cromatografía. En el caso de separación óptima, los diferentes picos o manchas del cromatograma se corresponden a los componentes de la mezcla separada.
En el eje X se representa el tiempo de retención, y en el eje Y una señal (obtenida, por ejemplo, a partir de unespectrofotómetro, un espectrómetro de masas o cualquier otro de los diversos detectores) correspondiente a la respuesta creada por los diferentes analitos existentes en la muestra. En el caso de un sistema óptimo, la señal es proporcional a la concentración del analito específico separado.
La eficiencia indica en base a dos términos, medidas cuantitativas de unacolumna: 1ºla altura del plato H y2º elnúmero de platos N .Los dos están relacionados por la ecuación: N = L /H
Donde Les la longitud (normalmente en centímetros) del relleno de 1a columna y H es la altura del plato. Entre más pequeño sea H, el sistema es más eficiente (mayor número de platos teóricos por metro.)
La selectividad (a) indica la habilidad del sistema para separar los picos, por ejemplo ladistanciaentre dos picos. El factor de selectividad puede ser calculado del cromatograma usandola expresión:
α= k2k1= Vr2 - V0 Vr1 - V0=V r2V r1
Mejorar la selectividad implica alterar la termodinámica del sistema cromatográfico.
El factor de capacidad o retención kindica la relación del equilibrio de distribución de la muestra dentro de la columna con las propiedadestermodinámicas de la columna y con latemperatura. Para un conjunto dado de parámetros deoperación, k es una medida del tiempo transcurrido en la fase estacionaria en relación el tiempotranscurrido en fase móvil.
La Resolución ó grado de separación indica la distancia entrelos picos (o centros) dividida entre el ancho promedio de las bandas adyacentes.
La resolución de picos adyacentes puede mejorarse ya sea aumentando laseparación de los picos
o disminuyendo los anchos de los picos individuales. Esto involucra la selectividad de la columna
cuando se alejan más los picos y la eficiencia cuando se intenta disminuir el ancho del pico.
El principio de operación de un detector de ionización de flama
Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito)...
CROMATOGRAFÍA DE GASES.
OBJETIVOS:
-La identificación y función de las principales partes instrumentales que constituyen el cromatógrafo de gases.
-La comprensión de la información que se puede obtener de un cromatograma.
-Que el alumno al variar diferentes parámetros cromatográficos infiera la relación que hay entre ellos.
-Larelación de estos parámetros con la separación que se logra en cromatografía instrumental.
-Conocer las ventajas y limitaciones de la técnica de cromatografía de gases.
METAS:
-Operar un cromatógrafo de gases.
-Manipular las condiciones experimentales en el instrumento para obtener información analítica confiable.
-Conocer la operación general de un integrador.
-Aprender la técnica deinyección en el cromatógrafo de gases.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA:
¿Cuáles son las condiciones de operación adecuadas en el cromatógrafo de gases para lograr una buena separación de los componentes de la muestra, con una resolución igual o mayor a 1.5?
INFORMACION ADICIONAL:
Columna: Capilar con fase estacionaria de Cabowax 20M (de tendencia polar).
Longitud: 15m.
Diámetro.: 0.32mm.
Espesor depelícula: 0.25μm.
Componentes por separar: ésteres metílicos del ácido miristoleíco (C 14:1) y del ácido palmitoleíco (C 18:1).
Disolvente: dicloro etano.
Temperaturas:
Isotérmica (Horno 150, 180 y 200 °C)
Inyector (75°C)
Detector (75°C)
Sensibilidad del detector:
101, 102 y 103
Volumen de muestra inyectada:
1 y 2μl
Integrador:
Atenuación (variarlo según instrucciones del profesor).Velocidad del papel (variarlo según instrucciones del profesor mm/min)
INTRODUCCION
Un Cromatograma es el resultado gráfico de la cromatografía. En el caso de separación óptima, los diferentes picos o manchas del cromatograma se corresponden a los componentes de la mezcla separada.
En el eje X se representa el tiempo de retención, y en el eje Y una señal (obtenida, por ejemplo, a partir de unespectrofotómetro, un espectrómetro de masas o cualquier otro de los diversos detectores) correspondiente a la respuesta creada por los diferentes analitos existentes en la muestra. En el caso de un sistema óptimo, la señal es proporcional a la concentración del analito específico separado.
La eficiencia indica en base a dos términos, medidas cuantitativas de unacolumna: 1ºla altura del plato H y2º elnúmero de platos N .Los dos están relacionados por la ecuación: N = L /H
Donde Les la longitud (normalmente en centímetros) del relleno de 1a columna y H es la altura del plato. Entre más pequeño sea H, el sistema es más eficiente (mayor número de platos teóricos por metro.)
La selectividad (a) indica la habilidad del sistema para separar los picos, por ejemplo ladistanciaentre dos picos. El factor de selectividad puede ser calculado del cromatograma usandola expresión:
α= k2k1= Vr2 - V0 Vr1 - V0=V r2V r1
Mejorar la selectividad implica alterar la termodinámica del sistema cromatográfico.
El factor de capacidad o retención kindica la relación del equilibrio de distribución de la muestra dentro de la columna con las propiedadestermodinámicas de la columna y con latemperatura. Para un conjunto dado de parámetros deoperación, k es una medida del tiempo transcurrido en la fase estacionaria en relación el tiempotranscurrido en fase móvil.
La Resolución ó grado de separación indica la distancia entrelos picos (o centros) dividida entre el ancho promedio de las bandas adyacentes.
La resolución de picos adyacentes puede mejorarse ya sea aumentando laseparación de los picos
o disminuyendo los anchos de los picos individuales. Esto involucra la selectividad de la columna
cuando se alejan más los picos y la eficiencia cuando se intenta disminuir el ancho del pico.
El principio de operación de un detector de ionización de flama
Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito)...
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