Sintesis De Aspirina En Laboratorio
Páginas: 16 (3849 palabras)
Publicado: 6 de marzo de 2013
INFORME DE LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA
Grado Farmacia
Laboratorio de Química
Fatin El Hommad Zarkik
María Lurdes Durán Jiménez
PRÁCTICA PRIMERA: CRISTALIZACIÓN.
La cristalización es un proceso de purificación de un sólido de forma selectiva basada en el empaquetamiento tridimensional de las moléculas de un compuesto orgánico.
Procedimiento.
Pesamos 3 gramos de ácido benzoico(sólido conocido) en un matraz Erlenmeyer de 100ml.
Disolvemos el ácido benzoico en agua/etanol en proporción 1:1 hasta que lo empape añadiendo siempre la mínima cantidad (si no conocemos el sólido con el que trabajamos debemos realizar la elección del disolvente).
Para la preparación de la disolución agua/etanol (1:1) ponemos 25ml de agua destilada + 25ml de EtOH teniendo un volumen final de ladisolución 50ml.
Una vez añadido el agua/etanol al sólido calentamos en una placa calefactora hasta ebullición esperamos que se disuelva el sólido sujetándolo con una pinza de madera.
1ª Filtración: se realiza en caliente con un filtro de pliegues para quitar las impurezas insolubles (ej: pelusas) que haya en el soluto y se va filtrando poco a poco.
En la parte de abajo nos queda la disoluciónsaturada con el producto de queremos cristalizar.
A continuación lo enfriamos en un baño con hielo picado y una vez frio nos volvemos a encontrar con un sólido que se trata del ácido benzoico más limpio.
2ª Filtración: Se realiza con un matraz kitasato y un embudo büchner (el papel de filtro se pinta con lápiz y no con tinte para evitar la contaminación de los productos utilizados). Se filtra apresión y los cristales se separan de los restos de disolución.
Ponemos los cristales en un cristalizador o un vidrio de reloj lo más espaciados posible para facilitar su secado ( los dejamos secar hasta el día siguiente).
Cálculo del Rendimiento
Partimos de 3gr de ácido benzoico (impuro) y al final de la práctica hemos pesado 1,9gr de ácido benzoico purificado, si contamos los gramos inicialescomo el 100% obtenemos un rendimiento de:
3gr -------------- 100%
1,9gr -------------- 63,3%
Cálculo del Punto de Fusión
El punto de fusión es la temperatura a la que un sólido cristalino se convierte en líquido a presión atmosférica y sirve al igual que lo hace el punto de ebullición como caracterización del sólidoya que es característico de cada compuesto y para determinar la pureza del sólido tratado ya que si un compuesto tiene impurezas su punto de fusión desciende.
La medición se trata siempre de un intervalo de temperaturas
Se realiza con un aparato especializado con un sólido totalmente seco introduciendo una pequeña cantidad dentro de unas pequeñas varillas de vidrio abiertas por un extremodenominadas capilares, tomando como meseta la temperatura de 100ºC.
El punto de fusión teórico del ácido benzoico es [120-121]
Punto de fusión medido en nuestro sólido es [122-123]
Cuestiones:
1. En el proceso de recristalización se efectúan dos filtraciones, ¿En qué se diferencian? ¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
La primera cristalización se hace en caliente conembudo cónico y un filtro de pliegues.
En ella se eliminan impurezas insolubles.
La segunda filtración se hace en frio con un embudo büchner y un matraz kitasato haciendo el vacío.
En ella eliminamos las impurezas solubles que pasan a las aguas madres.
2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la segunda filtración?
Para retirar lasimpurezas solubles adheridas a la superficie.
¿Con qué disolvente se lava?
Con el mismo con el que se ha llevado a cabo la cristalización.
¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullición?
No, tiene que haber sido enfriado previamente ya que no queremos volver a disolver el sólido.
3. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿Por qué se debe interrumpir siempre la...
Grado Farmacia
Laboratorio de Química
Fatin El Hommad Zarkik
María Lurdes Durán Jiménez
PRÁCTICA PRIMERA: CRISTALIZACIÓN.
La cristalización es un proceso de purificación de un sólido de forma selectiva basada en el empaquetamiento tridimensional de las moléculas de un compuesto orgánico.
Procedimiento.
Pesamos 3 gramos de ácido benzoico(sólido conocido) en un matraz Erlenmeyer de 100ml.
Disolvemos el ácido benzoico en agua/etanol en proporción 1:1 hasta que lo empape añadiendo siempre la mínima cantidad (si no conocemos el sólido con el que trabajamos debemos realizar la elección del disolvente).
Para la preparación de la disolución agua/etanol (1:1) ponemos 25ml de agua destilada + 25ml de EtOH teniendo un volumen final de ladisolución 50ml.
Una vez añadido el agua/etanol al sólido calentamos en una placa calefactora hasta ebullición esperamos que se disuelva el sólido sujetándolo con una pinza de madera.
1ª Filtración: se realiza en caliente con un filtro de pliegues para quitar las impurezas insolubles (ej: pelusas) que haya en el soluto y se va filtrando poco a poco.
En la parte de abajo nos queda la disoluciónsaturada con el producto de queremos cristalizar.
A continuación lo enfriamos en un baño con hielo picado y una vez frio nos volvemos a encontrar con un sólido que se trata del ácido benzoico más limpio.
2ª Filtración: Se realiza con un matraz kitasato y un embudo büchner (el papel de filtro se pinta con lápiz y no con tinte para evitar la contaminación de los productos utilizados). Se filtra apresión y los cristales se separan de los restos de disolución.
Ponemos los cristales en un cristalizador o un vidrio de reloj lo más espaciados posible para facilitar su secado ( los dejamos secar hasta el día siguiente).
Cálculo del Rendimiento
Partimos de 3gr de ácido benzoico (impuro) y al final de la práctica hemos pesado 1,9gr de ácido benzoico purificado, si contamos los gramos inicialescomo el 100% obtenemos un rendimiento de:
3gr -------------- 100%
1,9gr -------------- 63,3%
Cálculo del Punto de Fusión
El punto de fusión es la temperatura a la que un sólido cristalino se convierte en líquido a presión atmosférica y sirve al igual que lo hace el punto de ebullición como caracterización del sólidoya que es característico de cada compuesto y para determinar la pureza del sólido tratado ya que si un compuesto tiene impurezas su punto de fusión desciende.
La medición se trata siempre de un intervalo de temperaturas
Se realiza con un aparato especializado con un sólido totalmente seco introduciendo una pequeña cantidad dentro de unas pequeñas varillas de vidrio abiertas por un extremodenominadas capilares, tomando como meseta la temperatura de 100ºC.
El punto de fusión teórico del ácido benzoico es [120-121]
Punto de fusión medido en nuestro sólido es [122-123]
Cuestiones:
1. En el proceso de recristalización se efectúan dos filtraciones, ¿En qué se diferencian? ¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
La primera cristalización se hace en caliente conembudo cónico y un filtro de pliegues.
En ella se eliminan impurezas insolubles.
La segunda filtración se hace en frio con un embudo büchner y un matraz kitasato haciendo el vacío.
En ella eliminamos las impurezas solubles que pasan a las aguas madres.
2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la segunda filtración?
Para retirar lasimpurezas solubles adheridas a la superficie.
¿Con qué disolvente se lava?
Con el mismo con el que se ha llevado a cabo la cristalización.
¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullición?
No, tiene que haber sido enfriado previamente ya que no queremos volver a disolver el sólido.
3. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿Por qué se debe interrumpir siempre la...
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