Sintesis De La Aspirina Practica

Práctica VI: Síntesis del ácido acetil salicílico

Objetivos:
El objetivo principal de esta practica es sintetizar el ácido acetil salicílico a partir del ácido salicílico mediante una reacción con anhídrido acético. Además de conocer y utilizar métodos de purificación para aislar la mayor parte de ácido acetilsalicilico. Los métodos a utilizar son el de filtración al vacío y la cristalizaciónrecristalización del producto. También aprenderemos a usar el espetrofotometro para medir la impureza de la aspirina, y así calcular el rendimiento de la reacción.

Procedimiento experimental:
Primero debemos poner agua a calentar en un vaso de precipitados grande, esta agua será utilizada para el baño María. Después colocamos 6g de ácido salicílico en un matraz erlenmeyer. Acto seguido añadir8ml de anhídrido acético y 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Agitamos la mezcla y la calentamos al baño María durante 15 minutos. En tercer lugar sacamos el matraz del baño María y añadimos 25 ml de agua helada y después colocamos el matraz en un cristalizador con hielo picado procurando que se cubra casi todo el matraz para que la mezcla precipite. Después de la precipitación debemosseparar el precipitado del líquido por el método de la filtración al vacío durante 10 minutos. Transcurridos los 10 minutos pasamos el precipitado a un vaso de precipitados de 100 ml y lo redisolvemos con 5 ml de alcohol etílico, calentamos de nuevo al baño María hasta que se disuelva completamente, este paso se nos hizo costoso puesto que el alcohol etílico se nos evaporo muy rápido. Tras lare-disolución le añadimos 50 ml de agua caliente y lo cubrimos con un vidrio de reloj para que repose durante la noche y se vuelva a precipitar en forma de cristales. Al día siguiente volvemos a filtrar al vacío los cristales que se nos han formado y a continuación pasamos el compuesto a un vaso de precipitados limpio y seco que antes aviamos pesado. Y una vez en el vaso lo introducimos en una estufa parasecar el ácido acetil salicílico y vamos pesando cada 5 minutos hasta que la pesada es constante. Calculamos el peso del ácido acetil salicílico, en nuestro caso es: Determinamos la cantidad de ácido salicílico en el producto, para ello lo hacemos reaccionar con FeCl3. Lo colocamos una cubeta y lo introducimos en el espectrofotómetro (λ=530nm) A continuación debemos preparar 6 disoluciones condistintas concentraciones de ácido salicílico:

Id. Blanco 1 2 3 4 5

Masa de ácido Masa de ácido acetil Disolvente salicílico (AS)/mg salicílico (ASS)/mg 0 3 5 7 10 15 15 12 10 8 5 0 2.5 ml de FeCl3 0,2 M 2.5 ml de FeCl3 0,2 M 2.5 ml de FeCl3 0,2 M 2.5 ml de FeCl3 0,2 M 2.5 ml de FeCl3 0,2 M 2.5 ml de FeCl3 0,2 M

con ayuda de los demás grupos preparamos todas las disoluciones. Y cada grupoprepara una disolución de 15 mg de la sustancia obtenida en un matraz aforado de 100 mL añadiéndole FeCl3. Acto seguido calculamos la absorbancia con el espectrofotómetro con una longitud de onda de: 530 nm. Además calculamos el punto de fusión, introduciendo parte del ácido acetil salicílico en un capilar, medimos la temperatura a la cual comienza a fundirse y la temperatura a la cual se haterminado de fundir.

Resultados y discusión: Después del procedimiento explicado debemos medir la concentración de ácido acetil salicílico. Para ello, hacemos una recta de calibrado:

concentración (mg AS/100 mL ) Absorbancia 0 0 3 0,28 5 0,42 7 0,58 10 0,88 15 1,18

Dependencia de la absorbancia frenta a concentración de AS 1,4
1,2 Absorbancia 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 5 10 15 20 Concentración deAS (mg/100 mL) y = 0,0821x

A partir de la recta de calibrado podemos obtener la concentración de nuestra muestra. Absorbancia de la muestra = 0,55 Con la formula de la gráfica : y = 0,0821x. Donde y es la absorbancia y x es la concentración. Entonces:

Absorbancia=0,0821⋅concentración Absorbancia 0,55 Concentración= = =6,699 mg /100mL 0,0821 0,0821
Error:

Δ A=±0,01
Δ m AS=∣ ∂ m AS 1 ∣...