sintesis de nitrocelulosa

Nitrocelulosa



Síntesis:

3 partes de acido sulfúrico y una de acido nítrico(de a poco en baño de hielo)+ algodón (ó tela de algodón mas fácil de lavar y secar) (lo suficiente hasta que no quede acido para cubrir)
Dejar 24 horas reposar
Escurrir los restos de acidos (acido sulfúrico+ acido nítrico)
Lavar la nitrocelulosa en solución de bicarbonato de sodio hasta neutralizar losrestos de acido


* Algodón
* Ácido sulfúrico concentrado (~96%)
* Ácido nítrico ~65%
* 1 Erlenmeyer de 250ml (o un recipiente de vidrio)
* 2 vasos de precipitados con graduación (o 2 vasos medidores de vidrio)
* 1 recipiente de plástico (tupper)
* Varilla de vidrio para mezclar

Procedimiento:
1) Colocar hielos y un poco de agua en el recipiente de plástico. El erlenmeyer va dentrodel recipiente con los hielos alrededor para enfriarlo.
2) Medir 65ml de ácido sulfúrico en un vaso de precipitados y 35ml de ácido nítrico en el otro.
3) Verter un poco del ácido sulfúrico en el erlenmeyer y muy lentamente un poco del ácido nítrico. Mezclar. Repetir muy lentamente hasta haber vertido completamente los dos ácidos.
Peligro: si se agregan los ácidos demasiado rápido, lamezcla comenzará a hervir y el ion NO2+ va a desprenderse como un vapor rojo. El NO2+ es sumamente corrosivo, tóxico, y puede provocar un edema pulmonar. Es importante hacer esto en un espacio abierto.
4) Sacar el erlenmeyer del baño de hielo para que la nitración se lleve a cabo más rápidamente. Si la mezcla empieza a ponerse naranja/roja, poner el erlenmeyer de nuevo en el baño de hielo y agregarsal al agua.
5) Agregar algodón de a poco asegurándose de que quede completamente empapado en la mézcla de los ácidos. Apretar el algodón con la varilla de vidrio si es necesario. Agregar la máxima cantidad de algodón que sea posible (~4g) siempre y cuando todo el algodón esté empapado en algodón.
6) Dejar nitrar por más de 4 horas.
7) Verter el ácido en un vaso de precipitados.
8) Agregaragua al erlenmeyer para neutralizar el ácido. Una vez que se haya lavado bastante la nitrocelulosa, agregar bicarbonato de sodio hasta que ya no se forme más espuma blanca (significa que el pH es ~7 o que la solución está neutralizada).
9) Sacar la nitrocelulosa del erlenmeyer y lavar con agua nuevamente para quitar cualquier residuo de la neutralización.
10) Escurrir la nitrocelulosa quitandola máxima cantidad de agua posible.
11) Dejar secar la nitrocelulosa al sol y usar una vez que esté totalemente seca.

Posibles problemas y sus soluciones:
P) No consigo los ácidos. R) Los dos, ácido sulfúrico y ácido nítrico, están disponibles para comprar sin licencia o autorización. Se vende en muchas droguerías de Argentina (por ejemplo http://www.vanrossum.com.ar/).

P) Al mezclarlos ácidos, un vapor rojo empieza a salir del erlenmeyer. R) Agregar los ácidos más lentamente.

P) El algodón no se prende o tarda mucho en consumirse. R) Hay dos posibilidades: a) pusiste demasiado algodón en el ácido y no se llegó a nitrar todo; probá con menos algodón. O b) la nitrocelulosa no está completamente seca.
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Para obtenerlo se hace unamezcla de 1 volumen de ácido nítrico (HNO3) y tres volúmenes de ácido sulfúrico (H2SO4), pues la reacción de la celulosa con el ácido nítrico, además de formar la nitrocelulosa, produce agua, la cual diluye rápidamente al ácido nítrico. Al ser el ácido sulfúrico higroscópico, éste toma el exceso de agua en la reacción sin diluir al ácido nítrico.
Cuando la mezcla de ambos ácidos está fría, seintroduce el algodón (Si se introduce demasiado algodón se creará una reacción química y saldrá humo marrón, mientras la mezcla ácida corroerá el algodón) y deja durante unos 15 minutos estabilizando la temperatura (enfriando, ya que la reacción es muy exotérmica), después de lo cual se lava en acetona y se seca. Opcional al lavado con acetona es un lavado rápido con agua y bicarbonato de sodio...