Sintesis De T Butanol
* Llevar a cabo la síntesis de un halogenuro de alquilo con un buen rendimiento;
* Purificación e identificación por su punto de ebullición;
* Caracterización de halogenuros de alquilo.
PARTE EXPERIEMNTAL:
En el siguiente cuadro se resumen los pasos a seguir para cada uno de los puntos situados en los objetivos:
PARTE 1
SINTESIS:
30 g de t-butanol y 100 ml de acidoclorhídrico concentrado
Rotar durante un minuto y luego tapar e invertir
Se destapa un momento para igualar presiones
Agitar durante 4 minutos destapando cada tanto
Dejar reposar
Se separa la parte inferior (acuosa) y se descarta
A lo que queda (cloruro de t-butilo)
Agregar 40 ml de solución saturada de NaHCO3
Se agita con movimiento circular hasta que deje de salir gas(destapado)
Tapar e invertir, luego abrir llave para igualar presiones
Agitar: suave, luego enérgico, abriendo la llave cada tanto
Se separa la parte inferior (la solución de NaHCO3)
Comprobar con papel de pH la neutralidad
Se separa la parte inferior (acuosa) y se descarta
Filtrar a un balón de destilación pequeño y seco
Secar con 6-10 trozos de CaCl2
Dejar escurrir el Cl det-butilo en un erlenmeyer
Destilar usando un refrigerante de agua (que este bien seco)
Recoger la fracción entre 48 y 52 °C
Enfriar con agua y hielo para evitar evaporación
Re destilar lo que salió a temperaturas inferiores (se redestila de nuevo entre 48 52°C)
Realizar cálculo de rendimiento teórico y práctico
PARTE B
CARACTERIZACION:
1 gm de NaI en 7 ml de acetonaHalogenuro de alquilo + 2 gotas de sn AgNO3
1 2
Si no precipita, calentar a B.M a 50 °C n durante 6 min y registrar el resultado
Dejar reposar 3 min a T ambiente
Agitar fuerte y agregar 2 gotas de halogenuro de alquilo
Agregar 1 ml a un tubo de ensayo
Reposar durante 15 min, observar tiempo de precipitado
ECUACIONES UTILIZADAS EN LAS REACCIONES:
* Síntesis:
* neutralización:
HCl +NaHCO3 H2CO3 + NaCl
H2CO3 H2O + CO2
* caracterización:
Cloruro de terbutilo + Ag (NO)3 nitrato de terbutilo + AgCl (s)
Cloruro de terbutilo + NaI (acetona) yoduro de terbutilo + NaCl (s)
RESULTADOS:
-calculo del rendimiento teórico:
30,08 gr de t-butanol
0,41 moles de t- butanol
100 ml del HCl 36%
δ =1,12 g/ml
Como se puede observar la relación del HCl y t- butanol es 1:1, porlo que se puede deducir que los 0,41 moles del t- butanol se consumen totalmente, calculando lo moles del acido sabremos cuantos sobraran:
δ=mV→ m= δ .V=1,12gml.100 ml
m=112 g
Calculo de los moles:
moles=36%100 % .112 g .136 molg
moles=1,12 moles
Estos moles son los que tengo de acido por lo que al reaccionar con 0,41 moles de t-butanol, me quedan 0,71 moles de acido que son los quereaccionan con el bicarbonato para neutralizar la solución.
δ =2,173 g/mol con la densidad calculo el volumen que tendría que haber metido para que se llegue a neutralizar todo y dio como resultado 27, 65 ml, mientras que en la practica se utilizaron 40 ml.
Como se formaron 0,41 moles de Cl-terbutilo se calculo la masa y de allí el volumen que se tendría que haber obtenido.
m=0,41 moles .92,45gmolm=37,58 gr.
δ Cl-t-butilo= 0,8 g/ml
V=mδ=37,580,8
V=46,97 ml
Este valor es el teórico.
Experimentalmente, luego de la destilación se obtuvieron 24, 5 ml
Por lo tanto:
46,97 ml ________________ 100%
24,5 ml______________X= 52,16 %
El rendimiento obtenido fue del 52, 16 %.
DISCUSIÓN:
Se pudo observar que del valor que se calculo del bicarbonato de sodio se puso mucho mas, parapoder neutralizar, así y todo tuvimos que agregar un adicional ya que al agitar seguís desprendiendo gas intensamente, esto se pudo deber a que desde un principio no se agito lo suficientemente bien el acido con el te butanol, quedando bastante acido en la fase orgánica por lo que después costo mas realizar la neutralización y el lavado.
En la destilación se observo que había perdidas de calor por...
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