sintesis del sulfato doble de hierro III y amonio

PRÁCTICA 9 Síntesis del Sulfato doble de hierro (III) y amonio.
Fe(NH4)(SO4)2. 12H2O


1. INTRODUCCION (fundamentos).
La sal de alumbre es un tipo de sulfato doble compuesto por el sulfato de un metal trivalente, como el aluminio, y por otro elemento monovalente, como el potasio. También se pueden crear dos soluciones: una solución saturada en caliente y una solución saturada en frío. El másconocido el alumbre de potasio KAl(SO4)2·12H2O o la calinita en la naturaleza.
Su característica destacable es que los alumbres son equimoleculares, porque por cada molécula de sulfato de aluminio hay una molécula de sulfato del otro metal; y cristalizan hidratados con 12 moléculas de agua en un sistema cúbico. Es utilizado en las valoraciones argentométricas (aplicaciones de las volumetrías deprecipitación implican al catión plata en la reacción de valoración específicamente en el método de Volhard para la determinación de haluros como cloruros).

Los alumbres tiene muchos usos como por ejemplo es uno de los principales ingredientes de que se sirven los tintoreros para dar a los colores más brillo y más vivacidad, también para obtener casi todas las lacas.

Otro tipo de sulfato dobleson las eschonitas y un ejemplo de este tipo de sulfato doble es el más conocido como sal de Mohr (Se verá en la práctica siguiente).



















2. REACTIVOS Y MATERIALES











MATERIALES
Probeta
Matraz aforado
Vidrio de reloj
Embudo Büchner
Vaso de precipitado
Cristalizador
Pipeta Pasteur
Papel de filtro
Baño de arena
Matraz Kitasato
Tubosde ensayo
Mechero bunsen
Filtro plano
Rejilla, trípode

















- Principales reactivos -






REACTIVOS
Sulfato de hierro (II) heptahidratado FeSO4 . 7H2O
278,01g/mol; 99%; 1,898g/ml
Ác.Sulfúrico H2SO4
98,09g/mol; 95-98%
Ác.Nítrico HNO3
63,01g/ml; 65%; 1,395g/ml
Agua sulfhídrica H2S
34,1 g/mol
Yoduro potásico con almidón KI
166,00 g/mol;3.13 g/ml
cloruro de estaño SnCl2
189,6 g/mol; 3,95 g/ml
Fluoruro de potasio KF
58,0967 g/mol; 2,48 g/ml
Oxalato de potasio K2C2O4
166,22g/mol
Tiocianato de potasio KSCN
97,19g/mol
Sulfato de amonio (NH4)SO4
132,14 g/mol; 1,77 g/ml

3. PROCEDIMIENTO
Se inicia pesando 25g de sulfato de hierro (III) heptahidratado, a este se le añade 50ml de agua y un volumen de 4,60ml de ácidosulfúrico, calculado a partir de 8,75g del ácido teóricos,
8,75g ácido * 1ml/1,84g * 96,5pureza/100ml =4,60ml H2SO4
Después de la adición del sulfúrico se hacen porciones, se agita y se calienta. Una vez esta caliente se añade 1,75ml de ácido nítrico(calculado a partir de 3,75g teóricos de nítrico).
3,75g HNO3 * 1ml/1,395g * 65 pureza/100ml = 1,747ml ~ 1,75ml.
Vemos que se oxida la sal ferrosa,formando un humo amarillento, se continua calentando, esta ves sobre el baño de arena, hasta reducir el volumen a unos 25ml -en el proceso se añade un par de veces agua destilada hasta los 50ml- se produce la eliminación del nítrico, es la película que se forma en la superficie de la disolución.
En la siguiente sesión, se vuelve a calentar en el baño de arena la disolución y se le agrega unos 25mlde agua caliente. A continuación, se toman 3 ml de la disolución y se enrasa hasta 13ml con agua destilada, a partir de esta se realizaran las experiencias.
Con el sobrante de la disolución, se le agregan 6 gramos de sulfato de amonio (NH4)SO4 y se deja enfriar, una vez frío se coloca en un cristalizador y se deja cristalizar. Una vez los cristales formados se filtran con embudo Büchner al...