SINTESIS DEL ZnO POR LA RUTA SOL
Páginas: 5 (1121 palabras)
Publicado: 6 de julio de 2015
SINTESIS DEL ZnO POR LA RUTA SOL-GEL, CARACTERIZACION Y PROPIEDADES TEXTURALES.
Chávez Aguirre M., Hernández Ramirez A.
Facultad de Ciencias Químicas, UANL Ave. Pedro de Alba s/n, Cd. Universitaria, San Nicolás de los Garza, N. L. Tel. (81) 83 29 40 10 ext. 6363,ahernandez@fcq.uanl.mx, doctora_aniram@hotmail.com
Objetivo
Llevar a cabo la síntesis y caracterización del óxido de zinc obtenidopor el método sol-gel, determinar sus características texturales y evaluar la influencia del método de obtención al compararlo con las características del ZnO comercial.
Antecedentes
El óxido de zinc es un material semiconductor con aplicaciones importantes en varios campos, por ejemplo transductores, sensores químicos, cubiertas ópticas, celdas fotovoltáicas y fotocatalizadores.Los semiconductores para reacciones fotocatalíticas deben tener condiciones tales como alta fotoactividad, alta fotoestabilidad, alta sensibilidad para la luz UV-visible y bajo costo de fabricación. Una característica muy importante de un semiconductor para ser usado como fotocatalizador es su energía de banda prohibida Eg (región angosta de energía entre la banda de valenciaelectrónicamente poblada y la banda de conducción vacía). Ésta y otras propiedades químicas y electrónicas de un compuesto pueden cambiarse según el método de preparación. La transformación de las fases, su área específica y la morfología dependen de toda la historia de síntesis de la muestra [1].
El proceso sol-gel ha tenido últimamente gran importancia científica y tecnológica en la síntesisde polvos cerámicos, fibras y recubrimientos, debido a que ofrece ventajas y nuevas opciones sobre otros métodos. La estructura final del material depende de varios parámetros, pH de reacción, estabilidad de los reactivos, cantidad de agua y temperatura de reflujo[2-3]. Este método de vía húmeda consiste en varias etapas: hidrólisis, polimerización, gelación, secado, deshidratación ydensificación. El proceso debe su nombre al rápido incremento en la viscosidad que ocurre en un punto en particular de la secuencia de las etapas. Este método en la práctica inicia a partir de sales inorgánicas, soluciones coloidales o precursores organometálicos en agua o solventes orgánicos [4 ].
Se sabe que para sintetizar el polvo del óxido por síntesis de estado sólido, se tienen dificultadesen la distribución de la partícula fina debido al crecimiento anormal del cristal a temperatura alta. Por otra parte la síntesis del óxido por preparación química húmeda, tal como el método sol-gel y de precipitación tienen la ventaja de formar partículas uniformes así como requerir temperaturas más bajas[5]..
Por otro lado, las propiedades texturales de un sólido son de granimportancia en el campo de la catálisis heterogénea. El área superficial y el tamaño de poro determinan la accesibilidad de los sitios activos, lo cual, generalmente es asociado a la actividad y selectividad del catalizador. Es por esta razón que en éste trabajo, se reporta la síntesis del ZnO por el método sol-gel comparando las características de éste con las que presenta el ZnO adquiridocomercialmente. Experimentos posteriores se llevarán a cabo para estudiar las propiedades fotocatalíticas que éste sólido presenta.
Metodología
A temperatura ambiente, bajo agitación constante, se disuelven 6.4458g de Zn(OAC)2 (Baker) en 100ml de agua destilada y se añade NH4OH (PQM) para ajustar el pH a 8. Se forma un gel de color blanco que se deja envejecer por 1 día. Posteriormente, el gel escalentado 75ºC hasta evaporar completamente el solvente. El polvo obtenido (gel fresco) se somete a un tratamiento térmico a 400° C, por 3 horas para obtener la fase cristalina. El sólido se caracterizó por espectrofotometría FTIR (Perkin Elmer, modelo Paragon 1000C), Difracción de rayos X (Siemens D5000 CuKa=1.5418Å) y especroscopía UV-Vis con reflectancia difusa en un espectrofotómetro...
Chávez Aguirre M., Hernández Ramirez A.
Facultad de Ciencias Químicas, UANL Ave. Pedro de Alba s/n, Cd. Universitaria, San Nicolás de los Garza, N. L. Tel. (81) 83 29 40 10 ext. 6363,ahernandez@fcq.uanl.mx, doctora_aniram@hotmail.com
Objetivo
Llevar a cabo la síntesis y caracterización del óxido de zinc obtenidopor el método sol-gel, determinar sus características texturales y evaluar la influencia del método de obtención al compararlo con las características del ZnO comercial.
Antecedentes
El óxido de zinc es un material semiconductor con aplicaciones importantes en varios campos, por ejemplo transductores, sensores químicos, cubiertas ópticas, celdas fotovoltáicas y fotocatalizadores.Los semiconductores para reacciones fotocatalíticas deben tener condiciones tales como alta fotoactividad, alta fotoestabilidad, alta sensibilidad para la luz UV-visible y bajo costo de fabricación. Una característica muy importante de un semiconductor para ser usado como fotocatalizador es su energía de banda prohibida Eg (región angosta de energía entre la banda de valenciaelectrónicamente poblada y la banda de conducción vacía). Ésta y otras propiedades químicas y electrónicas de un compuesto pueden cambiarse según el método de preparación. La transformación de las fases, su área específica y la morfología dependen de toda la historia de síntesis de la muestra [1].
El proceso sol-gel ha tenido últimamente gran importancia científica y tecnológica en la síntesisde polvos cerámicos, fibras y recubrimientos, debido a que ofrece ventajas y nuevas opciones sobre otros métodos. La estructura final del material depende de varios parámetros, pH de reacción, estabilidad de los reactivos, cantidad de agua y temperatura de reflujo[2-3]. Este método de vía húmeda consiste en varias etapas: hidrólisis, polimerización, gelación, secado, deshidratación ydensificación. El proceso debe su nombre al rápido incremento en la viscosidad que ocurre en un punto en particular de la secuencia de las etapas. Este método en la práctica inicia a partir de sales inorgánicas, soluciones coloidales o precursores organometálicos en agua o solventes orgánicos [4 ].
Se sabe que para sintetizar el polvo del óxido por síntesis de estado sólido, se tienen dificultadesen la distribución de la partícula fina debido al crecimiento anormal del cristal a temperatura alta. Por otra parte la síntesis del óxido por preparación química húmeda, tal como el método sol-gel y de precipitación tienen la ventaja de formar partículas uniformes así como requerir temperaturas más bajas[5]..
Por otro lado, las propiedades texturales de un sólido son de granimportancia en el campo de la catálisis heterogénea. El área superficial y el tamaño de poro determinan la accesibilidad de los sitios activos, lo cual, generalmente es asociado a la actividad y selectividad del catalizador. Es por esta razón que en éste trabajo, se reporta la síntesis del ZnO por el método sol-gel comparando las características de éste con las que presenta el ZnO adquiridocomercialmente. Experimentos posteriores se llevarán a cabo para estudiar las propiedades fotocatalíticas que éste sólido presenta.
Metodología
A temperatura ambiente, bajo agitación constante, se disuelven 6.4458g de Zn(OAC)2 (Baker) en 100ml de agua destilada y se añade NH4OH (PQM) para ajustar el pH a 8. Se forma un gel de color blanco que se deja envejecer por 1 día. Posteriormente, el gel escalentado 75ºC hasta evaporar completamente el solvente. El polvo obtenido (gel fresco) se somete a un tratamiento térmico a 400° C, por 3 horas para obtener la fase cristalina. El sólido se caracterizó por espectrofotometría FTIR (Perkin Elmer, modelo Paragon 1000C), Difracción de rayos X (Siemens D5000 CuKa=1.5418Å) y especroscopía UV-Vis con reflectancia difusa en un espectrofotómetro...
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