Sintesis K3[Fe(C2O4)]

Páginas: 11 (2624 palabras) Publicado: 7 de mayo de 2012
Síntesis y caracterización del compuesto de coordinación: trisoxalato ferrato de potasio trihidratado
K3 [Fe(C2O4)3]⋅3H2O

Resumen:
El trabajo consistió en sintetizar el compuesto K3 [Fe(C2O4)3]⋅3H2O, a través de un método sacado de la literatura obteniéndose 0,973g de un sólido de color verde intenso, con un 35,64% de porcentaje de rendimiento. A este posteriormente se le realizaron algunastécnicas de caracterización, todas conocidas y estudiadas. Se midió, en primer lugar la conductividad del solido en solución en un conductimetro, el cual arrojo un varios valores de conductividad a diferentes temperaturas, ya que el conductimetro no pudo estabilizarse en un punto. Luego su observo susceptibilidad magnética y se calculo el momento magnético del compuesto () que se comparó con labibliografía pertinente, y se obtuvo el número de electrones desapareados del ion(). Se tomo también el espectro infrarrojo del compuesto y contrasto con un IR de una base de datos, además del análisis de este, dando bandas pertenecientes al compuesto y cierto parecido con un IR teórico. Por ultimo se le realizo una termogravimetría al solido, que dio una baja de 2,345g de masa que representan 0,13mmol de agua en el compuesto aunque, sin embargo, la curva no concuerda con la realidad. Luego del análisis se concluyo que el compuesto sintetizado en el laboratorio era el deseado aunque sin embargo no se logro el rendimiento esperado.
Fe2(SO4)3 + 3BaCl2 + K2C2O4 → K3[Fe(C2O4)3]
(Reacción general de la síntesis a utilizar)

Introduccion:
El hierro, de configuración electrónica[Ar]3d64s2, presenta dos estados de oxidación importantes: +2 y +3. El hierro (III), catión que nos interesa, forma un gran número de complejos. La mayoría de ellos son octaédricos. Se une preferentemente a ligandos que coordinan a través del oxígeno como los fosfatos, polifosfatos, oxalatos y polioles como la glicerina y los azúcares. Además este tiene una configuración d5, por lo que posee 5e-desapareados en alto spin (campo débil) y solamente 1e- en bajo spin (campo fuerte), es por esto que es posible medir su susceptibilidad magnética.
Propiedades del K3 [Fe(ox)3]⋅3H2O (ox = oxalato = C2O42-)
El anión trisoxalato ferrato (III) es un complejo de hierro (III) de geometría octaédrica. El complejo es de un color verde intenso. Cada oxalato está unido al átomo central a través de dosoxígenos (átomos donadores), como se muestra en la figura 1. Es entonces un ligando bidentado. Hay por lo tanto un total de seis oxígenos unidos al átomo central, y ese número es el índice de coordinación del átomo central. Cada oxalato forma un anillo quelato de cinco átomos, constituido por dos átomos de carbono, dos de oxígeno y el átomo central (hierro). El complejo es por lo tanto un quelato.Además gracias a estos oxalatos podemos ver en el IR algunos pics característicos de los grupos carbonilo que hacen más sencilla su caracterización, como también los específicos del fe y sus ligando Fig. 1 Distribución espacial del anión complejo.
En el estado sólido, la red cristalina contiene aniones [Fe(ox)3]3-, cationes K+ y moléculasde agua de cristalización en las proporciones estequiométricas que la fórmula del complejo determina, gracias a esta agua que hidrata la molécula es posible ver como cambia la masa del compuesto a medida que aumenta la temperatura. En la oscuridad, las soluciones del complejo en medio ácido son estables, sin embargo cuando la misma solución, a temperatura ambiente, es expuesta a la luz solar, seproduce fotorreducción cuantitativa de Fe (III) a Fe (II), con la consiguiente descomposición del complejo, por lo que hay que trabajar con sumo cuidado el compuesto cuidando que no sea expuesto a la luz.
Luz
Luz
2[Fe(C2O4)3]3- → 2Fe2+ + 5C2O4-2 + 2CO2
Por otro lado, gracias a su solubilidad en agua y debido a que es un compuesto iónico, en solución acuosa se disocia en sus...
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