Sintesis Peryodato

Práctica 10: síntesis del metaperyodato de sodio.

Esta práctica se divide en distintos apartados, los cuales se muestran a continuación:

A. Síntesis del metaperyodato sódico.
En un matraz erlenmeyer introducimos 3.13 g de y los disolvemos con 12,5mL de agua. A ello añadimos 4gotas de acido nítrico para acidificar nuestra disolución. Después añadimos 2,49g de sin triturar y el imán parapoder colocarlo en el agitador magnético y que comience la agitación.
A continuación procedemos a calentar mientras agitamos. Debe ser a una temperatura de unos 50ºC; como nuestro agitador magnético mide el calor en %, lo pondremos al mínimo ya que no sabemos su equivalencia en grados. Debemos tapar la boca del erlenmeyer con un vaso de precipitados para evitar pérdidas y hemos visto comosublimaba el , tenía un color violeta en la boca del erlenmeyer.
El guión nos indicaba que debíamos estar unos 45 minutos para que la reacción se completase y ver que se había decolorado la reacción. Nosotros hemos parado tras 1 hora y 15 minutos y no habíamos conseguido que desapareciese el color. Esto se debe a que el yodo debía estar triturado y en nuestro laboratorio no ha sido el caso, sino queestaba en bolitas. Esto provocaba que tardase mucho más en disolverse o que no se disolviese por completo como ha sido nuestro caso.
A continuación trasvasamos la disolución a un vaso de precipitados de 100mL, utilizamos 20mL de agua desionizada para lavar el erlenmeyer los cuales los hemos vertido sobre el vaso. En él quedaban muchas bolitas de yodo sin reaccionar y que por tanto no se habíandisuelto. Esto nos ha provocado una pérdida de producto que nos ha disminuido el rendimiento.
Hemos añadido 0,97g de NaOH en lentejas sobre la disolución la cual pasa de un color marrón a amarillo cada vez más pálido, debemos volver a calentar la disolución hasta que llegue casi ha ebullición, en ese mismo instante añadimos 5,5g de. Al introducirlo, la disolución ha tomado un color amarillo, luegomarrón y después violeta con desprendimiento de vapores de éste último color marrón y luego amarillo, todo ello debido a que el yodo que quedaba sin reaccionar se ha sublimado.
A continuación hemos añadido muy lentamente 4,29g de sosa en lentejas, durante este proceso, la disolución va perdiendo el color y volviéndose transparente y luego blanquecina y tenía cierta efervescencia, que hemostenido que tener en cuenta ya que si echábamos toda la sosa de golpe, la efervescencia sería demasiado brusca y se habría desbordado el vaso, como sucedió a otra pareja.
Tras esto, debíamos calentar la disolución en baño de agua hirviendo durante unos 30 minutos, pero en nuestro caso han sido 45 minutos, aunque estaba caliente no había comenzado a hervir, y hemos decidido continuar con elprocedimiento. A continuación hemos dejado enfriar la disolución hasta llegar a temperatura ambiente, y así la hemos filtrado con el embudo Buchner y lavando con agua fría. El precipitado blanquecino que hemos obtenido lo hemos introducido en un vaso de precipitados de 100mL al cual le hemos añadido 7,5mL de agua desionizada.
A continuación calentamos la disolución insoluble hasta que ha comenzado a herviry le hemos introducido muy lentamente 6mL de una disolución 1:1 de acido nítrico concentrado y agua, cuya función era disolver la disolución, y así ha sido. A continuación preparamos un baño de agua hirviendo, en esta caso usaremos mechero bunsen y rejilla, hasta que aparezcan los nuevos cristales.
Muy rápidamente se nos ha consumido todo el agua mientras se estaban formando los primeroscristales, y cuando hemos ido a apartarlo de la llama ya no quedaba líquido. Esto nos ha provocado que no hiciésemos la última parte de la síntesis, pues no hemos tenido que filtrarlo con embudo Buchner. Por tanto, hemos rascado con una espátula el vaso para obtener todo el precipitado, cuya pesada es 1,98g, lo que nos indica que es un resultado correcto debido a todos los problemas que hemos tenido en...