sintesis y caracterizacion de pigmentos inorganicos tipos ultramartinas

CAPÍTULO IV
PRESENTACIÓN Y ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Esta investigación tiene como objetivo analizar e interpretar los resultados experimentales obtenidos, comparando con las bases teóricas que sustentan la misma, de forma tal que contribuya a una mejor comprensión y exposición de resultados en lo que respecta a la síntesis y caracterización de pigmentos inorgánicos de tipo azul ultramarina.Caracterización de los pigmentos de azules ultramarinas sintetizados y oxidados.
Espectroscopia de Infrarrojo.
Las bandas características y grupos funcionales de la sodalita son tabulados como se presentan a continuación.
Cuadro 14. Bandas de IR características de la sodalita.
Sólido
Grupo funcional
Bandas (cm-1)



Sodalita
OH¯
3650-3590

H2O
3600-3100
1640-1615

Estiramientosimétrico Si-O-Al
900/600

Estiramiento asimétrico
Si-O-Al
1096/1020/986/980

Vibración simétrica
Si-O-Al
750-737

Huella digital
800-400
Fuente: http://www.minas.unalmed.edu.co/facultad/publicaciones/dyna/142/OR130503.pdf


Figura 4. I.R. de los azules ultramar sintetizados con 0.25%, 0.50%, 1% de AgNO3 y el azul ultramar sintetizado SIII




Figura 5. I.R. de los azulesultramar sintetizados con 2%, 3%, 4% de AgNO3 y el azul ultramar sintetizado SIII



Los datos de referencia de la sodalita y los espectros de los pigmentos sintetizados tienen en común la mayoría de las bandas características, como se muestra en la figuras 4 y 5. Si se observa las bandas principales del azul ultramar sintetizado (SIII) podemos decir que cumple con la mayoría de las bandasteóricas. Esto indica que su estructura es muy semejante al azul ultramarina comercial. Este espectro se utilizará para comparar con las otras síntesis realizadas para observar si ocurrieron algunos cambios.
Tal como se puede observar hay una banda alrededor de mil centímetros a la menos uno (1000 cm-1) que coincide en todos los sólidos, esta banda se relaciona a los enlaces desilicio-oxigeno-aluminio (Si-O-Al), presentes en la sodalita (azul ultramarina). Tal banda es típica en estos sólidos debido a la presencia de aluminio (Al) y silicio (Si) en cada uno de ellos. Las bandas entre setecientos a cuatrocientos centímetros a la menos uno (700-400 cm-1) corresponden a la zona de la huella digital. En las figuras 4 y 5, se pueden observar bandas anchas de intensidad media ubicadas en unintervalo entre seiscientos noventa y seis hasta cuatrocientos cincuenta centímetros a la menos uno (696 hasta 450 cm-1) la cual son típicas de las sodalitas. Los compuestos de azul ultramarina generalmente son identificados con una pequeña banda a quinientos ochenta y tres centímetros a la menos uno (583 cm-1), la cual corresponde a la especie cromófora del radical azufre (S3¯) responsable de colorazul; sin embargo en los espectros de las muestras obtenidas no aparecen bien definida esta banda, tal vez el ancho de la banda ubicada a seiscientos cincuenta y cinco centímetros a la menos uno 655 cm-1 solapa a esta banda típica del radical azufre (S3¯).
Puntualizando el azul ultramarina sintetizado y los sólidos sintetizados directamente con plata a diferentes concentraciones, se puede decirque no existen diferencias entre sus espectros, por lo tanto el infrarrojo determina la formación de la estructura sodalítica pero no logra diferenciar las tonalidades conseguidas por los pigmentos sintetizados. Estas tonalidades serán discutidas posteriormente.


Figura 6. I.R. del azul ultramarina comercial oxidado con K2Cr2O7 y KMnO4



Figura 7. I.R. de intercambios catiónicos de azulultramarina comercial con sales de AgNO3 y KNO3


Con referencia a la sodalitas y los espectros de los sólidos oxidados e intercambios catiónicos realizados se observan semejanzas en todas las bandas características de los sólidos (figuras 6 y 7). Es de resaltar que la muestra patrón es el azul ultramarina comercial, ésta se comparó con todas las oxidaciones realizadas para observar algún...