sintesis

Procedimiento
En un matraz de tres de cuellos, matraz de fondo redondo, equipado con un líquido de sellado agitador mecánico y embudo, se colocan 390 g. (3 Moles) de acetoacetato (Org. Sin. Recop.,Vol.I, 1941, 235) y 900 ml de ácido acético glacial. La solución se enfría en una eficiente mezcla de 5 °, y se agrega una solución fría de 107 g. (1.47 Moles) de 95% nitrito de sodio en 150 ml deagua se añade gota a gota agitando enérgicamente a una velocidad en que la temperatura se mantiene entre 5° y 7 °. Con refrigeración eficiente sobre una hora y media es necesario agregar al nitrito. Lamezcla se agita durante una hora y media más y, a continuación, dejar reposar durante cuatro horas, tiempo durante el cual se calienta a la temperatura de la habitación. El embudo de separación sesustituye por una de gran diámetro interior del condensador, y el tercer cuello del matraz está equipado con un tapón. La solución se agita y porciones de 196 g.(3 Gramos átomos) de polvo de zinc (Nota1) se agregan rápidamente a través del tercer cuello del matraz hasta ebullición y, a continuación, con frecuencia suficiente para mantener hirviendo (Nota 2). Después de la adición se ha completado,se calienta la mezcla por un quemador y refluye durante una hora (Nota 3) y (Nota 4). Si bien aún está caliente el contenido del frasco se decanta el resto de zinc en un bote que contiene 10 litros deagua que se agita vigorosamente. Los residuos de zinc se lavan dos veces con 50 ml de ácido acético glacial que también se decanta en el agua. Una vez parado toda la noche, el producto en brutose filtra por medio de succión, lavado en el filtro con dos porciones de agua 500ml y secado al aire hasta un peso constante. El rendimiento es de 205-230 g. (57- 64% de la cuantía teórica) dematerial fundido a 126- 130 °. Recristalice 50g.en 100 ml de de alcohol al 95 % y lave dos veces con 20ml de alcohol en frío, se obtiene 38,5 g. Cristales de color amarillo pálido de fusión 136- 137°...