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INFORME TRABAJO PRACTICO N° 1
PURIFICACIÓN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL


Objetivos:
Familiarizarnos con los elementos habituales del laboratorio y sus técnicas
Determinar impurezas en el sulfato de cobre industrial y purificarlo

Fundamento del método de purificación:

El ion Cu2+ posee un tamaño similar al ion Fe2+, a causa de esto, el hierro toma lugar entre la red cristalina delCuSO45H2O.
Para poder obtener CuSO45H2O puro, sin rastro de Fe2+, se oxida el hierro mediante una reacción redox obteniendo Fe+3, ya que este tiene un tamaño menor, asi no puede ocupar lugar en la red cristalina.
Las otras impurezas que se detectan en el sulfato de cobre industrial son de mayor tamaño y además insolubles en agua; es por esto que recurrimos a la filtración como método depurificación.


A. Purificación de sulfato de cobre industrial

Resultados obtenidos

Masa de muestra de impura (50,01 ± 0,01) g
Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado (19,92 ± 0,02) g
Masa de la solución (agua madre) (37,32 ± 0,02 ) g
Temperatura de las aguas madres 23,5 ºC
Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO45H20) 9,62 g
Rendimiento de cristalización (38,032 ±0,004) %
Rendimiento total (59,06 ± 0,07) %


B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales purificados.

A.1. Operaciones realizadas:

1) Se disuelve la muestra en agua /HCl y se filtra:

*Agregamos agua a los cristales de la muestra CuSO4 6M, estos no se disolvieron, sino que formaron cristales mas grandes.
*Al agregarle 3 gotas de HCl 6M sedisolvió parcialmente, y al entibiarlo se terminaron de disolver los cristales restantes.
*Luego filtramos la solución y el papel de filtrado quedó con un tono celeste clarito, reteniendo las impurezas insolubles en agua, de la solución.

2) Se agrega agua oxigenada al filtrado de la operación anterior:

* A la fase liquida del filtrado anterior dentro de un tubo de ensayo le agregamos 5 gotasde agua oxigenada 10%, calentamos a ebullición en baño maría (sin observar cambios hasta este momento), dejamos enfriar

2x (Fe2+→ Fe3+ +e+) Oxidación
H2O2 + 2H+ + 2e- → 2H2O Reducción

H2O2 + 2H+ +Fe2+ ↔ + 2Fe3+ + 2H2O


3) Se trata con amoníaco la solución resultante:

Al agregar 10 gotas de NH3 observamos que la mitad superior se tornó de un azul intenso, y lade abajo celeste; mezclamos la solución y quedó precipitado en el fondo la parte celeste dando la impresión de estar solidificado; seguimos mezclando y se formaron como granitos celestes dentro de la solución azul, seguimos agregando más NH3 hasta disolver todo.

Cu2+ +4NH3 ↔ [Cu (NH3)4]2+ Nos da el color Azul
NH3 + H2O ↔ OH- + NH4 Esta ecuación ocurre por el exceso del NH3
Fe3+ + OH- →Fe(OH3)


4) Se filtra, se lava el precipitado obtenido en 3), se descarta el filtrado y se
redisuelve el precipitado:

Filtramos la solución a un nuevo tubo de ensayo y el papel quedó azul, lavamos el filtro con NH3 hasta que se aclara hasta que se le va el color azul (aunque en algunas partes nos quedó de un color celeste clarito) y en el fondo del papel se lo puede observar de coloramarillento.
Cambiamos el filtro a un tubo nuevo y le agregamos 5 gotas de HCl 6 M, se pudo observar como un humo blanco y precipitó un líquido amarillento

5) Se agrega tiocianato de potasio al filtrado resultante de 4):

Agregamos al tubo KSCN 0.1 M y en las primeras 5 gotas se notó un color anaranjado que al revolver se volvió casi incoloro con algunos restos de amarillo en el fondo;agregamos más KSCN 0.1 M y más HCl y se tornó la solución de un color rojo intenso.

Fe3+ + SCN- ↔ [Fe(SCN)2+ ] Nos da el color rojo


A.2. Observaciones

Ensayo de reconocimiento de Fe2+
* Muestra impura : Agregamos al tubo KSCN 0.1 M y en las primeras 5 gotas se notó un color anaranjado que al revolver se volvió casi incoloro con algunos restos de amarillo en el fondo; agregamos más KSCN...