solubidad y cristalizacion

Práctica 1 Solubilidad y cristalización



Fecha de entrega: 20 de febrero de 2013




Solubilidad y cristalización
OBJETIVOS
a) Conocer las características de polaridad que deben reunir solutos y disolventes para poder realizar disoluciones entre ellos.
b) Realizar pruebas de solubilidad para encontrar un disolvente ideal que permita la purificación de un compuesto.
c) Purificaruna muestra por medio de una cristalización y determinar el rendimiento.
Antecedentes
Solubilidad
Un disolvente puede ser un líquido, un sólido o un gas que disperse en su seno a una sustancia, la cual a su vez se puede encontrar en cualquiera de estos tres estados y recibe el nombre de soluto. Los disolventes líquidos son usualmente claros e incoloros, algunos con olor característico. Ladistinción entre un soluto y un disolvente, es que el disolvente está en mayor proporción que el soluto. El disolvente más común en la naturaleza es el agua. Otros disolventes comúnmente usados por el hombre, son los orgánicos (compuestos de carbono) como el etanol, la acetona, etcétera. Estos disolventes, por lo general, tienen bajo punto de ebullición, por lo que se evaporan fácilmente, a diferenciadel agua. Esta propiedad física es aprovechada para la separación o purificación de compuestos (o solutos) en técnicas como la cristalización. Los disolventes también se utilizan para extraer compuestos solubles de una mezcla, un ejemplo común es la extracción líquido-líquido de compuestos como la cafeína.
Cristalización
La cristalización es una técnica en la cual se obtiene un sólidocristalino a partir de un gas, un líquido o una disolución. En una disolución, el proceso de cristalización ideal, que ocurre únicamente con la variación adecuada de las condiciones de saturación, genera la purificación del soluto mediante su precipitación en forma de cristales. La cristalización en disolución es un proceso de equilibrio entre las moléculas de una red cristalina y las moléculas endisolución. Inicialmente se forma un pequeño núcleo cristalino y a partir de este van creciendo las capas cristalinas en un proceso reversible y selectivo. Las moléculas distintas a las de la red cristalina, posiblemente regresen a la disolución y las moléculas similares a las de la red serán retenidas en ella. Para la purificación de un compuesto por medio de la técnica de cristalización en disolución,el soluto debe presentar un comportamiento de solubilidad adecuado en el disolvente seleccionado (disolvente ideal). Dicho comportamiento está fundamentado en la concentración del soluto en disoluciones sobresaturadas: el sólido debe ser insoluble o ligeramente soluble a temperatura ambiente y totalmente soluble a temperatura de ebullición del disolvente ideal.
Material
8 Tubos de ensayo
1gradilla
2 Pipetas de 5 mL
3 Pinzas para tubo de ensayo
1 Vaso de precipitado de 50 mL
1 Espátula
1 Agitador de vidrio
1 Vidrio de reloj
1 Embudo de filtración por gravedad y papel filtro
1 Mechero
1 Embudo Büchner con alargadera y manguera
1 Probeta de 25 mL
1 Tripié con tela de asbesto o triángulo de porcelana
Matraz Kitazato
Compuestos orgánicos a cristalizar
Hexano
Acetato deetilo
Metanol
Acetona
Etanol
Cloroformo




Procedimiento
Pruebas de solubilidad, búsqueda de un disolvente ideal.
1. Con una balanza granataria, pesar 0.6 g del compuesto proporcionado y con una espátula dividir en 6 partes lo más semejantemente posible.
2. Tomar 6 tubos de ensayo y agregar a cada uno una de las fracciones del compuesto dividido con anterioridad.
3. Etiquetar cadatubo asignando el nombre de uno de los disolventes indicados en la Tabla 1.1.
4. Agregar a cada tubo 1 mL del disolvente correspondiente. Agitar y observar si el compuesto se ha disuelto. Si no se logró la disolución total, aumentar la cantidad de disolvente agregando de mililitro en mililitro hasta completar 3 mL. Esta prueba se denomina “solubilidad en frío”. Anotar si el resultado es...