solubilidad en compuestos organicos

Cristalización simple

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS:
CRISTALIZACIÓN SIMPLE
OBJETIVOS
a) Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar el
disolvente ideal para efectuar una cristalización.
b) Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.
c) Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.
ANTECEDENTES
A.-Solubilidad.
a) Explicación de solubilidad como fenómeno físico.
b) Relación entre solubilidad y estructura molecular.
c) Polaridad y solubilidad.
d) Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad.
e) Solvatación e hidratación.
f) Disolventes próticos y apróticos.
B.- Pruebas de solubilidad.
a) En disolventes orgánicos.
b) Interpretación de las pruebas de solubilidad relacionadascon la
estructura del compuesto.
c) Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalización.
d) Orden de polaridad de los disolventes. (Tabla).
e) Propiedades físicas de los disolventes orgánicos.
f) Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.
C.- Cristalización.
a) Fundamentos de la cristalización.
b) Principales técnicas de cristalización.
c) Secuencia para realizarun cristalización simple
d) Disolventes más empleados para cristalizar
e) Selección del disolvente ideal
f) Métodos para inducir una cristalización
g) Diferencia entre una cristalización y una precipitación
h) Secuencia para realizar una cristalización con carbón activado
i) Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción.
j) Soluciones saturadas y sobresaturadas.

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D.- Técnicas
a) Diversos tipos de filtración
b) Doblado de papel filtro
c) Secado de productos cristalizados
d) Evaporación del disolvente
INFORMACIÓN
a) La técnica más empleada para la purificación de compuestos sólidos es la
cristalización, que consiste en disolver el soluto en la mínima cantidad de un
disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la soluciónpara que se formen
cristales y separarlos por filtración.
b) El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que el soluto
es poco soluble en frío y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deberá
solubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la
solución queden disueltas en las aguas madres.
c) Decimos que un sólido es soluble en undisolvente cuando al mezclarlos forman
una fase homogénea (en una relación de 0.1 g de soluto en máximo 3 mL de
disolvente). La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la
estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general
podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante.
d) Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades dematerial
colorido o resinoso, o bien, productos de descomposición que imparten color a la
sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. se emplea un adsorbente
como es el carbón activado. Éste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual
presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgánicos
de mayor polaridad.
e) El procedimiento general en una cristalización esel siguiente:
• Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.
• Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón
activado.
• Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso
de haber usado carbón activado, se puede usar un ayuda-filtro).
• Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además dedejar
enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se
puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla
de vidrio, sembrando cristales, etc.
• Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.
• Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío.
• Secado de los cristales.

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