solubilidad y cristalización

SOLUBILIDAD Y CRISTALIZACIÓN
OBJETIVOS.
a) Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el par de disolventes adecuados para efectuar una cristalización.
b) Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización con par de disolventes.
c) Deducir las características de solubilidad que debe reunir un compuesto orgánico sólido para ser purificado porcristalización.
ANTECEDENTES.
SOLUBILIDAD:
Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra; la sustancia que se disuelve recibe el nombre de soluto y la sustancia en que se disuelve recibe el nombre de disolución. Si el soluto se disuelve en grandes cantidades, decimos que es muy soluble; si lo hace+ en pequeñas cantidades es poco soluble, pero si no se disuelve en ninguna cantidad, lollamamos insoluble. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia será más o menos soluble. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados. Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican frecuentementemediante la técnica denominada cristalización que es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Esta técnica consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente (o mezcla de disolventes) caliente y permitir que la disolución enfríe lentamente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose lacristalización. El material disuelto tendrá una solubilidad menor al enfriar e irá precipitando. Este fenómeno se denomina cristalización si el crecimiento del cristal es relativamente lento y selectivo y precipitación si el proceso es rápido y no selectivo. La cristalización es un proceso de equilibrio y origina normalmente sólidos de elevada pureza. Inicialmente se forma un pequeño cristal y crececapa a capa de una manera reversible. En cierta manera pudiera decirse que el cristal "selecciona" las moléculas correctas de la disolución. En la precipitación, el entramado del cristal se forma tan rápidamente que pueden quedar atrapadas impurezas. Por esta razón, en cualquier intento de purificación debe evitarse un enfriamiento rápido (procesos excesivamente lentos deben tambiénevitarse).CRISTALIZACIÓN SIMPLE: El caso más sencillo y fácil de realizar. Se presenta cuando se tiene una disolución en la cual la única sustancia presente en cantidades apreciables es el producto deseado. Cuando esto ocurre, casi siempre es posible obtener un buen rendimiento y una buena pureza. Esta situación, sin embargo, no se da con frecuencia, excepto en los procesos de purificación que a menudo esnecesario realizar. Un criterio para determinar la eficiencia de un proceso de cristalización es que se separe una masa cercana a la mitad de la masa de la sustancia que se encuentra disuelta en forma de cristales. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado gradode ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.ELECCIÓN DEL DISOLVENTE:
El primer problema que se presenta al efectuar una cristalización es la elección del disolvente en el cual el material a purificar presente el comportamiento de solubilidad adecuado. Idealmente, el material debe ser insoluble a temperatura ambiente y bastante soluble a temperaturas próximas al punto de ebullición. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición...