solubilidad

Cristalización simple

PRUEBAS DE SOLUB¡LIDAD EN DISOLVENTES ORGANICOS:
CRISTALIZACIÓN SIMPLE

OBJETIVOS

a) Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar

el

disolvente ideal para éfectuar una cristalización.

b)

Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.

c)

Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.ANTECEDENTES
A.- Sólubilidad.
a) Explicación de la solubilidad como fenómeno físico.
b) Relación entre solubilidad y estructura molecular.
c) Polaridad y solubilidad.
d) Efecto de las fuezas intermoleculares en la solubilidad.
e) Solvatación e hidratación.
f) Disolventes proticos y apróticos.
B.- Pruebas de solubilidad.
a) En disolventes orgánicos.
b) Interpretación de las pruebas desolubilidad relacionadas con la
estructura del compuesto.
c) lmportancia de las pruebas de solubilidad en cristalización.
d) Orden de polaridad de los disolventes. (Ver la Tabla de disolventes, paS. ).
e) Propiedades físicas de los disolventes orgánicos.
f) Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.
C.- Cristalización.
a) Fundamentos de la cristalización.
b) Principalestécnicas de cristalización.
c) Secuencia para realizar una cristalización simple
d) Disolventes más empleados para cristalizar
e) Selección del disolvente ideal
Métodos para inducir una cristalización
g) Diferencia entre una cristalización y una precipitación
h) Secuencia para realizar una cristalización con carbón activado
Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción.
Soluciones saturadas ysobresaturadas.

f)

i)
j)

l6
Quim. Orgánica

I

(1311)

Cristalización simnle

D.- Técnícas
a) D¡versos tipog de filtración
b) Doblado de papel filtro
Secado de productos cristalizados
d) Evaporación del disolvente

c)

INFORMACóN

a) La técnica más empleada para la purificación de compuestos sólidos es

la

cristalización, que consiste en disolver el soluto en lamínima cantidad de un
disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solución para que se formen
cristales y separarlos por filtración.

b)

El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que el soluto es
poco soluble en frío y muy soluble en calieRte. El disolvente ideal, no deberá
solubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la
soluciónqueden disueltas en las aguas madres.

c)

Decimos que un sólido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman
una fase homogénea (en una relación de 0.1 g de soluto en máximo 3 mL de
disolvente). La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la
estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general
podemos decir que lo semejante disuelve alo semejante.

d) Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades de

material
resinoso, o bien, productos de descomposición que imparten color a la
colprido o
sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. se emplea un adsorbente
como es el carbón activado. Este se encuentra finamente pulverizado, con lo cual
presenta una gran superficie de contacto y puede adsorbercompuestos orgánicos
de mayor polaridad.

e)

El procedimiento qeneral en una cristalización es el siguiente:
Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.

r
r
¡
r

.
.
o

Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón
activado.
Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso
de haber usadocarbón activado, se puede usar un ayuda-filtro).
Inducción de la cristalización (formacíón de los cristales). Además de dejar
enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se
puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla
de vidrio, sembrando cdstales, etc.
Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.
Lavado...