Soluciones

Practica de laboratorio N°11

Síntesis de p-nitroanilina

Objetivos: efectuar la hidrólisis en medio acido de lap-nitroacetanilina
Procedimiento experimental
Etapa preparación de p-nitroanilina
• Etapa1
REFLUJO
En un matraz bola de 10ml, colocar 1.5g dep-nitroacetanilina añadir una solución de 3.5ml de acido clorhídrico concentrado disuelto en 3.5ml de agua, agregar la barra magnética y colocar un refrigerante enposición vertical, calentar a reflujo en baño de arena con agitación constante


• Etapa 2
CALENTAMIENTO
Una vez que toda la p-nitroacetanilina se hadisuelto(10 a 15 min), continuar calentando 15 min mas. Si transcurrido el tiempo no se ha disuelto la p-nitroacetanilina entonces agregar 1.5 ml de acidoclorhídrico concentrado por el refrigerante y esperar a que se disuelva y calentar por 15min mas
Observación: si la solución queda turbia, se debe filtrar enun embudo buchner y el filtrado transparente se utiliza para continuar la práctica


• Etapa 3
CAMBIO DE PH
La mezcla de reacción transparente secoloca en un vaso de precipitados de 50ml sumergido en hielo y se le agrega una solución de hidróxido de sodio al 40% enfriada en hielo hasta obtener unareacción alcalina ( verificar con papel PH) se usan aproximadamente de 5 a 6 ml de la solución básica


• ETAPA 4
FILTRACIÓN
Enfriar, filtrar a vacio ylavar con agua destilada fría hasta PH neutro del filtrado acuoso. Punto de fusión teórico de la p-nitroanilina 146-148°C, pesar para calcular el rendimiento.