succinimida
en un matraz de destilación de 1-1, equipado con un brazo de 40 cm de lado. de longitud y no menos de 10 mm. de diámetro interno., se coloca 236g (2 mol) de ácido succínico de. a estose le añade lentamente, con enfriamiento y agitación, 270cc (243g, 4mol) de 28 por ciento de amoníaco acuoso (sp.gr 0,90).
la mayor parte del ácido se disuelve, formando una solución clara. el matrazse establece para destilación hacia abajo, y una 500cc refrigerado por agua de destilación flsk está unido al brazo lateral. se puede prever para la eliminación de amoníaco del tubo lateral de lareceirver. se calienta la mezcla suavemente sobre una llama libre; solución se lleva a cabo con rapidez, y se mantiene en este punto hasta aproximadamente 200 cc de agua de ha destilado. la llama esentonces incrementado, y el succinato de amonio comienza a descomponerse evolución de la pizca de amoníaco, la temperatura del vapor cae a 97C durante la destilación de la siguiente 30cc. cuando latemperatura del vapor se ha elevado a 102C a 275C. succinimida luego se destila y se recoge en el rango de 275-289C, en gran parte a 285-289C. descomposición tiene lugar en una pequeña parte de la pizcaformación de un alquitrán negro; destilación se detuvo cuando el residuo alquitranado comienza a descomponerse evolución de la pizca de humos amarillos.
la succinimida crudo, que se solidifica porcompleto, asciende a alrededor de 168g. la fracción intermedia se redestiló a partir de un matraz pequeño y proporciona aproximadamente 10 g más de succinimida más crudo ebullición entre 275C ans 289C. lasdos porciones de succinimida crudo se combinan y se cristalizó a partir de 95 por ciento de alcohol etílico se enfría a 0 º C durante algunas horas empleando 1 cc de disolvente por cada gramo deproducto. si la mezcla se enfría a 0 º C durante algunas horas antes de la filtración y aproximadamente 25 cc de alcohol frío se emplea para el lavado de los cristales, las cantidades de cultivos primero...
Regístrate para leer el documento completo.