sulfanilamida

Síntesis de Sulfanilamida

Primera etapa:
Preparación de la anilina :

Nitrobenceno Fenilamina
C6H5NO2 123,06 g/mol C6H5NH2 93,13 g/molN-fenilhidroxilamina Nitroso benceno

Después de mezclar todo y calentar a reflojo ( MASA INICIAL 6,1959). Se termina de obtener armando un equipo de arrastré por vapor enmedio alcalino, una mezcla de nitrobenceno y anilina en la fase superior, en la fase inferior agua. el cual se separa con una ampolla decantación. El producto obtenido se seca con sulfato de sodioanhidro, el sólido obtenido se guarda para la segunda etapa.


La muestra para que separemos el nitrobenceno y la anilina, esto se hace usando una mezcla de eter/agua, el cual esto separa alnitrobenceno en la fase orgánica y la anilina en la fase acuosa.
La anilina se le agrega NaOH/eter, luego se elimina el eter. Después recristalizamos y se podría tomar el punto de fusión 246,5°C y un IRpara sacar su identificación.
En la experiencia se obtuvo muy poca cantidad ( MASA OBTENIDA : 0,8294 g. )
rendimiento 13,4%. Al obtener una cantidad tan pequeña se utiliza la anilina dellaboratorio.
Segunda etapa:
Preparación de la acetanilida :


Anilina Acetanilida
C6H5NH2 93,13 g/mol C6H5NH(COCH3) 135,17 g/mol




Se debe pesar todo eldoble, ya que se obtiene muy poco rendimiento en la reacción. (MASA INICIAL 7,4151), como se comento se usa reactivo provisto por el laboratorio ya que se obtuvo muy poca cantidad, la muestra obtenidase debe secar muy bien antes de usar para el siguiente paso. ( MASA OBTENIDA : 5,9593 g ) rendimiento 80,4%, se recristaliza con peña porción de agua, luego se filtra y se toma el PF ( 113-115 ).Resultado : 117°C.
Tercera etapa:
Preparación del cloruro de p-acetamidobencenosulfonilo :

Acetanilida Cloruro de P-acetamidobencenosulfonilo...