Sulfatos

1. Calcular el porcentaje (%) de sulfatos en una muestra acuosa mediante un análisis gravimetrito. 2. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los métodos gravimetritos como son: operaciones básicas de dilución, precipitación, filtración, lavado y calcinación. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO Los métodos gravimetricos se comparan favorablemente con otras técnicasanalíticas en términos de la exactitud que se alcanza. En general lo métodos gravimétricos no son muy específicos. Los reactivos gravimétricos son selectivos en el sentido de que forman precipitados solo con ciertos grupos de iones. Además, la selectividad de los agentes precipitantes se puede incrementar controlando los factores como el pH y la concentración de ciertos agentes enmascarantes. En elanálisis gravimetrico el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por filtración y lavado con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula la concentración del analito en la muestra. El fundamento de estapráctica es determinar el sulfato contenido en una muestra de Sulfato de Sodio Na2SO4 el cual se hace reaccionar con una solución de cloruro de bario dihidratado BaCl2.2H2O para formar sulfato de bario BaSO4 (precipitado blanco) que es insoluble en agua, estable y fácil de pesar. El precipitado formado se calcina para eliminar todas las impurezas.

Na2SO4 + BaCl2.2H2O
El BaSO4

BaSO4
precipitadoblanco

+ 2NaCl

se calcina en la mufla a 1000oC

Precipitado blanco

Los pasos a seguir en un análisis gravimetricos es convertir el analito en una muestra insoluble, lavar con una solución adecuada y calcinar el producto final; pero en particular el BaSO4↓ se puede determinar por calcinación o por secado en estufa previa pesada del papel de filtro. 3. MATERIALES Y REACTIVOS 1 1 1 1 1 11 1 1 1 Pesa sustancias Desecador con CaO u otro agente deshidratante Estufa con control automático de temperatura Balanza analítica Espátula Acanalada Mufla Frasco lavador Varilla de agitación de polipropileno Embudo tallo largo Beaker de 400 mL

1 1 1 1 1 1 1 1 * * * * *

Pipeta graduada de 10 mL Crisol de porcelana Pinza para crisol Tubo de ensayo Soporte Universal Soporte para embudoAgitador Magnético con calentamiento Vidrio de reloj Papel de filtro banda Azul Sulfato de Sodio (Na2SO4) Solución de Cloruro de Bario dihidratado (BaCl2.2H2O) 0.2 M Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.1 M Acido Clorhídrico (HCl) 6.0 M

4. PROCEDIMIENTO Pesar aproximadamente 0,5000 g de muestra (Na2SO4) en un pesa-sustancias y llevarlos a un beaker de 400 mL (lavar bien el pesa-sustancias conagua destilada para asegurar que toda la muestra pase al beaker) adicionar HCl 6.0 M (5 a 10 gotas) y mas agua hasta completar un volumen de 200 mL, someter el sistema a calentamiento con agitación y sin dejar llegar a ebullición, tapando con vidrio de reloj. Cuando el sistema este caliente agregar lentamente el Cloruro de Bario dihidrato BaCl2.2H2O 0.2 M (reactivo precipitante) hasta que haya unaprecipitación completa (aproximadamente de 10 a 15 mL). La precipitación completa se da cuando se agrega una gota del reactivo precipitante y no se observa más formación del precipitado. Dejar en digestión por espacio de 20 minutos y sin calentamiento. Armar el sistema de filtración y proceda a filtrar con papel de filtro banda Azul, lavando varias veces con abundante agua destilada y caliente.(Asegúrese de lavar bien todo el equipo que utilizó a través del papel filtro para garantizar que no hay perdida de la muestra) El lavado se hace hasta que la prueba de cloruros de negativa, esta prueba se hace recogiendo un poco del filtrado en un tubo de ensayo (limpio y seco) y adicionando 1 gota de AgNO3 0.1 M si no se observa turbidez o lechosidad lleve el papel de filtro con el precipitado...