Síntesis de ciclohexeno

Práctica No. 6
“Síntesis de Ciclohexeno”
Antecedentes
Por deshidratación de los alcoholes se forman dobles ligaduras. La facilidad de deshidratación de un alcohol disminuye de un alcohol terciario a uno secundario a uno primario. La deshidratación se efectúa pasando el alcohol por el interior de un tubo empacado con Al2O3 a 300-400 ºC o deshidratándolo con Ácido Fosfórico, Ácido Sulfúrico oPentóxido de Fóforo.

Función/Utilidad de los lavados y el secado.
Lavado con agua destilada. | Elimina residuos iónicos que hubieran estado inmersos en la fase orgánica, en especial Na+ y K+. |
Lavado con Carbonato de Sodio 10% | Elimina residuos iónicos que hubieran estado inmersos en la fase orgánica, en especial Ca2+ y Mg2+. |
Lavado con solución saturada de Cloruro de Sodio. | Elagua retenida en la fase orgánica se ve obligada a solvatar a los iones Na+ y Cl- de la solución saturada debido a la fuerza termodinámica de la mezcla. |
Secado con Cloruro de Calcio. | Es un fuerte desecante contra hidrocarburos líquidos de bajo peso molecular como propano, butano, etc. Por tanto, separa de la fase orgánica a esas impurezas orgánicas pequeñas que no nos interesan. |

Reactivos* Ciclohexanol
* Ácido Sulfúrico concentrado
* Ácido Fofórico al 85%
* Carbonato de Sodio al 10%
* Olución saturada de Cloruro de Sodio
* Cloruro de Calcio anhidro
* KmnO4 al 1%

Material y equipos
* Pipetas de 10 mL
* Pipetor
* Soportes universales
* Rejilla metálica
* Anillo Metálico
* Pinzas de tres dedos
* Matraz de destilación de 125mL
* Núcleos de ebullición
* Columna de fraccionamiento
* Cabeza de destilación
* Refrigerantes rectos
* Termómetro
* Codo de destilación
* Probeta de 25 mL
* Canasta de calentamiento
* Reóstato

Procedimiento Teórico
1) En un matraz de destilación de 125 mL poner 25 gn de ciclo hexanol.
2) Con precaución añadir 3 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL deH3PO4 al 85%.
3) Colocar unos núcleos de ebullición.
4) Armar una unidad de destilación. Como recipiente colector ue una probeta de 25 mL. Calentar el matraz para destilación manteniendo la temperatura del destilado por debajo de 95 ºC para evitar la destilación del ciclohexanol.
5) Continuar la destilación hassta el desprendimiento de humos blanco.
6) Anotar la cantidad de aguadestilada (Capa inferior del destilado).
7) Verter el destilado en un embudo de separación de 50 mL.
8) Separar la capa inferior.
9) Lavar la capa superior una vez con 10 mL de agua destilada, luego con 10 mL de Carbonato de Sodio al 10% y finalmente lavar con 10 mL de agua saturada con Cloruro de Sodio.
10) Seque la fase orgánica por 10 minutos con 2g de Cloruro de Calcio anhidro.11) Filtrar la uspensión directamente en un matraz de destilación de 50 mL; añadir núcleos de ebullición y destilar el ciclohexeno recogiendo la porción que destila entre 80 ºC y 85 ºC.
12) Anotar su rendimiento.
13) Efectúe la prueba de insaturación de Bayer. Coloque en un tubo de ensayo 10 gotas de destilado y unas 10 gotas de disolución de KMnO4 al 1%.
14) Observe lo que ocurre.Procedimiento Real
Se realizaron los cálculos necesarios para llegar a que: 25 g de Ciclohexanol = 26.455 mL de Ciclohexanol.
Con ayuda de la pipeta y el pipetor se depositaron aproximadamente 26.5 mL de Ciclohexanol.
Con ayuda de la pipeta y el pipetor se añadieron al mismo matraz 3 mL de H2SO4 y 5 mL de H3PO4 al 85%. Se depositaron igual núcleos de ebullición.
Se armó una unidad dedestilación con ayuda de la rejilla metálica.
Se calentó el matraz con ayuda de la canasta de calentamiento sin rebasar los 95 ºC.
Se detuvo la destilación al desprendimiento de humos balncos dentro del matraz de destilación.
Se observó y se anotó la cantidad y cualidades del destilado.
Se vertió el destilado en un embudo de separación y se separó la fase inferior (agua).
Se lavó la fase superior del...