Técnicas De Extracción Con Disolventes Organicos

7. TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES ORGÁNICOS

13 Fuentes Jaramillo Elisa

21 Martínez Pérez Octavio

14 octubre 2009
OBJETIVOS
a) Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
b) Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
c) Realizar diferentes tipos de extracción con disolventesorgánicos.

Se tiene una muestra de 30 mL. de solución yodoyodurada a la que se le va a extraer el yodo. Seleccione el disolvente adecuado para realizar la extracción del yodo.
1. EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO
A) EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE
Utilice el embudo de separación para hacer las extraccione. Agregue la solución yodoyodurada y luego el disolvente para extraer. Coloque el tapón alembudo y agite moderadamente. Disminuya la presión interna del mismo después de cada agitación. Quite el tapón y deje reposar hasta que haya separación de las fases.
Tome un volumen de 30 mL. del disolvente elegido y divídalo en 2 porciones de 15 mL. cada una.
Extracción simple: utilice todo el disolvente (15 mL.) en una sola operación de extracción.
Extracción múltiple: divida el disolvente (15mL.) en varias porciones iguales (5 mL. c/u) para hacer extracciones sucesivas.

Reciba las fases orgánicas y acuosas de la extracción en matraces Erlenmeyer de 25 ó 50 mL. Compare cualitativamente la intensidad de la coloración de las fases.
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Pese el compuesto recuperado
Se tiene una muestra 15 mL. de una solución problema, de la que deberá ser extraído el solutocontenido en ella, con 15 mL. de éter dietílico.
1 B) EXTRACCIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA
Efectúe una extracción múltiple, dividiendo los 15 mL. de éter en 2 ó 3 porciones. Junte las fracciones etéreas en un vaso de precipitados de 150 mL., decántelas a otro vaso de precipitados limpio y seco, cuidando que no caigan las gotas de agua que se separan en el primero.
Agregue sulfato de sodio anhidropara secar y filtre por algodón en un embudo de filtración rápida, recibiendo en un matraz redondo de fondo plano, para destilar a sequedad en un baño-maría

Haga el seguimiento mediante ccf, cuando no aparezca aceite en el extracto, se dará por terminada la extracción.
Monte el equipo que se muestra en la figura 1.
2. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
A) EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
En el matrazredondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magnética (nota 5). Llene el dedal de celulosa con el material que va a emplear, molido o cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción.
Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. Cuando la cámara deextracción se llena con el disolvente y llega a la parte superior del sifón, el disolvente drena hacia el matraz. Este proceso se repite de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial.

Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro, decante y destile el disolvente dejando 5 mL de cola de destilación, que es el extracto más concentrado. Colóqueloen un vial y utilícelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido
Monte el equipo que se muestra en la figura 2.
2 B) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
Destile el disolvente dejando 5 mL de cola de destilación, que es el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de purezadel extracto obtenido
Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y 65 g de té limón cortado en trozos. Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial. El tiempo de reflujo se cuenta a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado.
Desmonte el equipo y decante o filtre el extracto obtenido. Séquelo con sulfato de sodio anhidro y...