Técnicas Experimentales De Análisis Térmico

TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE ANÁLISIS TÉRMICO
A.1. INTRODUCCIÓN
Las técnicas experimentales de análisis térmico son un conjunto de técnicas en las que se miden propiedades físicas y químicas de una muestra de material en función de un programa de temperatura controlado. El efecto del calor puede producir cambios en muchas propiedades.
Estos cambios físicos pueden ser:
* Fusión
*Cristalización
* Deshidratación
* Descomposición
* Expansión
* Hinchamiento
* Ablandamiento
Pero los cambios que provocan un cambio de temperatura pueden ser no solamente físicos como los señalados sino que también se pueden presentar cambios de:
* Entalpía
* Peso
* Dimensiones
* Resistencia eléctrica
Entonces para cada propiedad existe una técnica, pero noscentramos únicamente en las que están en el guión.
Los cambios de peso son la base de la termogravimetría (DTG), que nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto.
La medida de los cambios de energía constituye la base de la calorimetría diferencial de barrido y del análisis térmico diferencial (ATD) que nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a menudo es capazde medir la variación de calor.
Otras técnicas son el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en función de la temperatura.
El análisis termo –mecano - dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros.
Y para el análisis de gases que evolucionan aparecen dostécnicas el EGA y el EGD.

A.2. ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO. TGA.
En este análisis registramos de manera continua la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada, se puede hacer o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo.
En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con eltiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento.
Esta representación se denomina termograma o curva de descomposición térmica. La termogravimetría diferencial donde se registra o representa la variación de masa o derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo.
Instrumentación
Los instrumentos empleados son:
i)una balanza analítica sensible;
ii) un horno;
iii) un sistema de gas para proporcionar una atmósfera inerte,N2 o AR (o algunas veces reactiva) y
iv) un microprocesador/microordenador para el control del instrumento y la adquisición y visualización de datos. Además, existe la opción de añadir un sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones en las que este gasdebe cambiarse durante el experimento.

Un cambio en la masa de la muestra provoca una desviación del brazo, que se interpone al paso de la luz entre una lámpara y uno de los dos fotodiodos. La disminución en la corriente fotodiódica se amplifica y alimenta la bobina E, que está situada entre los polos de un imán permanente F. El campo magnético generado por la corriente en la bobina devuelve albrazo a su posición original. La corriente amplificada del fotodiodo se recoge y transforma en información sobre la masa o pérdida de masa en el sistema de adquisición de datos. En muchos casos los datos de masa frente a temperatura pueden representarse inmediatamente o almacenarse para una posterior manipulación o visualización.
El intervalo de temperaturas de la mayoría de los hornos que se usanen termogravimetría va desde la temperatura ambiente hasta 1500 ºC. Es importante que la balanza esté aislada para evitar la transferencia de calor y refrigerar el exterior del horno. Las velocidades de calentamiento o enfriamiento del horno desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como 200 ºC/min.
Se utilizó nitrógeno durante los primeros minutos se registraba el contenido en...