Técnicas para determinación de calcio

Tecnicas de calcio:

Introducción

El calcio es un macroelemento, es decir es un mineral que se encuentra en abundante cantidad dentro del cuerpo de los animales, por lo tanto debe de ingerirse también en una cantidad elevada. El calcio tiene funciones tanto plásticas (forma parte de los tejidos del cuerpo) como catalíticas (es activador de algunas enzimas). La mayor cantidad del calcio seencuentra en los huesos y en los dientes, otra parte se encuentra circulando en la sangre. El calcio y el fósforo están sumamente relacionados en cuanto al metabolismo, y en cuanto a la relación o proporción de uno con respecto al otro.

Las vacas lecheras así como las gallinas de postura son los animales que tienen requerimientos mayores comparadas con otras especies de diferente fin productivo,tanto la leche como la cáscara del huevo contienen abundante calcio.

La disponibilidad del calcio, es decir la parte de la cantidad total contenida en un alimento que puede estar accesible para ser utilizada es muy importante, ya que en algunos casos la presencia de sustancias que fijan al calcio (quelantes) puede impedir que este sea aprovechado, por ejemplo la presencia de ácido oxálico enalgunas plantas puede fijar al calcio, quedando este no disponible para el animal.

La deficiencia de calcio se manifiesta por lo general como trastornos de los huesos, sobre todo en los huesos largos; sin embargo el exceso de calcio puede ser también un problema, de aquí la importancia de mantener niveles adecuados

Fundamento

El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con elreactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).

La cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, amayor cantidad de calcio presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.

Objetivo

El alumno determinará por el método de precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en nutrición animal para conocer el porcentaje de este mineral presente en la muestra.

Equipo ymateriales requeridos

Mufla eléctrica.

Baño maría con control de temperatura.

Parrilla eléctrica.

Crisol de porcelana

Pinzas para crisol

Vasos de precipitados de 250 ml (2)

Varilla de vidrio

Matraz volumétrico 100 ml

Probeta 100 ml

Pipeta volumétrica 10 ml

Pipeta Volumétrica 25 ml.

Pipeta de 2 ml (2)

Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)

Embudo deplástico

Bureta

Soporte Universal

Pinza para bureta

Reactivos



Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.

Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.

Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.

Solución de oxalato de amonio al 4.2%

Acido nítrico concentrado.

Acido sulfúrico concentrado

Solución índicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.

Soluciónvalorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.



Procedimiento



1. Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol e incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.

2. Enfríe el crisol en desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie los lavados enun vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición.

3.             Transfiera el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua destilada, usando 15 ml. cada vez, y  vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml.

 

4.             Filtre el contenido del matraz...