TADA



























Objetivo:
- Mediante el proceso de recristalización poder separar los sólidos que conforman una muestra problema y medir su porcentaje de rendimiento.
- Identificar la muestra resultante del proceso de recristalización mediante su punto de fusión.

Introducción:
En este práctico se purifica una muestra problema, utilizando lasolubilidad del compuesto de interés, el cual se disuelve en un disolvente puro o una mezcla de disolventes. La temperatura aumenta la solubilidad de un compuesto (1). En una mezcla compuesta solidos uno de ellos es más soluble en frio, a temperatura ambiente, que el resto este cristaliza mientras que los restantes siguen disueltos, una filtración lograra separar el compuesto, el cual se verificara con elpunto de fusión de este compuesto, si el punto de fusión no es constante se debe repetir la purificación. el método de purificación tiene los siguientes pasos:
1.- La selección del disolvente ideal debe tener algunas características como:
- no reacciona con el soluto.
- La temperatura de ebullición debe ser menor al punto de fusión o de descomposición del soluto.
- Debe ser capaz de disolveruna cantidad significativamente mayor del sólido a una alta temperatura que a temperatura ambiente.
- No debe disolver los contaminantes en caliente o bien disolverlos significativamente en frío.
- Debe tener una presión de vapor alta para facilitar el secado de los cristales filtrado.
2.- Disolución del sólido impuro en el disolvente caliente: se debe disolver el sólido en la menor cantidaddel disolvente para favorecer el rendimiento de la extracción, en otras palabras utilizar la mínima cantidad del disolvente para que el sólido pueda reaccionar, luego se utiliza un aparato de calentamiento por reflujo.
3.- Decoloración de la disolución: si en solución quedan impurezas coloreadas se debe utilizar una porción de carbón activo (2), no más del 2% de la masa del sólido, este seadiciona sobre la solución tibia y luego se lleva a ebullición.
4.- Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente: la filtración de realiza utilizando un embudo analítico, el cual se utiliza junto con un papel filtro para aumentar la velocidad del filtrado, es preferible ambientar el embudo y el papel filtro para evitar cristalización, después de filtrar de deja reposar astaenfriar, si no cristaliza al enfriarse de deberá:
-agregar una poco de la muestra pura.
-raspar las paredes del recipiente.
-enfriar rodeándolo con hielo o con una solución de hielo-sal.
5.- Recolección de los cristales por filtración al vacío: cuando halla recristalizado se deberá filtrar al vacío los cuales se componen por un matraz Kitasato provisto de un embudo Büch, los cristales que queden sedeberán lavar con agua madre y volver a filtrar junto con el resto de los cristales, por último se quita el vacío y se lavan los cristales en el embudo con agua madre.
6.-Determinación de la pureza del sólido: el método que utilizaremos es por el punto de fusión de la muestra, el cual se informara como un intervalo el cual no debe variar entre (+ o -) 2ºc (3).
7.-Cálculo del rendimiento derecristalización: El rendimiento de la recristalización corresponde a la razón entre el peso de sólido puro obtenido y el peso del sólido impuro de partida.


Reactivos.
- Hexano.
- Acetato de etilo.
- Diclorometano.
- Etanol.
- agua.





Procedimiento:
- a cinco tubos de ensayos se les introdujo una punta de espátula del sólido pura y se suministró un solvente diferente a cada uno delos tubos de ensayo (hexano, acetato de etilo, diclorometano, etanol, agua).
- Se agitaron y se descartaron los tubos de ensayo donde el solvente disolvió al solido a temperatura ambiente.
- El resto de los tubos de ensayo se calentaron y se seleccionaron los tubos en los cuales el sólido se disolvió totalmente.
- De los tubos de ensayos seleccionados se escogió el solvente mejor para...