Taxonomia





DEPARTAMENTO: ING. QUIMICA Y BIOQUIMICA


Carrera: Ing. Química y Bioquímica
Período:
Materia: Lab. de Quím. Org. I
Serie:
Salón: Lab. 11
Práctica: Determinación del punto de fusión

Fecha:
Catedrático: Ing. Marco A. Zazueta
Firma del maestro:

Alumno: _________________________________________________ No. Control: ________________

OBJETIVOSa) Determinar el punto de fusión (pf) de varias sustancias.
b) Identificar una sustancia pura desconocida comparando su punto de fusión con los de otros compuestos puros.

ANTECEDENTES
a) Propiedades físicas que pueden utilizarse para la identificación de sustancias puras.
Densidad y peso específico
Punto de ebullición
Punto de fusión
b) Efecto de las impurezas en la determinación delpunto de fusión
c) Punto de fusión como criterio de pureza.
INTRODUCCIÓN
Desde un punto de vista práctico el punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no afectándose prácticamente porun cambio moderado de presión. Por esto el punto de fusión es una buena constante muy utilizada en la identificación de sólidos.
Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría de tal forma que se evite el subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que la fase sólida funde. Por tanto, en una sustancia pura el punto de fusión y el punto de solidificación son idénticos. Elpunto de fusión (y solidificación) de una sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases sólida y líquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presión de 1 atmósfera.
El punto de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas por lo tanto esta constante constituye además un valioso criterio de pureza, ya que un sólido casi puro funde en unintervalo muy pequeño de temperaturas y con un límite superior muy próximo al verdadero punto de fusión. Un sólido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusión bastante amplio y una temperatura límite superior considerablemente por debajo del punto de fusión verdadero. Por este motivo la purificación de un sólido se sigue frecuentemente observando el punto de fusión.
 PREPARACIÓN Y LLENADO DE CAPILARES
Para la determinación de un punto de fusión se debe introducir una pequeña muestra del sólido, perfectamente seca y pulverizada, en un tubo capilar de vidrio (si fuese necesario se deberá moler en un mortero y machacar o pulverizar sobre un trozo de papel de filtro con una espátula pequeña). Los capilares se deben cerrar por uno de sus extremos (el extremo decolor azul). Para ello se introduce el extremo del capilar en la llama de un mechero, girándolo y manteniéndolo así unos segundos. Tras enfriar, se invierte el tubo capilar y se toma una pequeña cantidad de sólido por el extremo abierto. Entonces se le da la vuelta y se baja el sólido al fondo del tubo golpeando suavemente su extremo cerrado sobre la mesa, sujetándolo entre los dedos pulgar e índice(o dejando caer el tubo por el interior de una varilla hueca de unos 60 cm puesta verticalmente sobre la mesa). Se repite la operación hasta llenar aproximadamente 0,5 mm del tubo capilar. Una mayor cantidad de muestra puede inducir a errores en la determinación del punto de fusión.
APARATOS Y PROCEDIMIENTOS  
Hay dos tipos de aparatos para la determinación del punto de fusión: el aparato deThiele y aparatos de calefacción eléctricos. El primero de ellos es bastante antiguo y su uso tiende a eliminarse. Los aparatos de calefacción eléctricos son más cómodos de manejar. Suelen estar equipados de un mando que permite controlar la velocidad de calefacción, y una lente que permite observar la muestra con más facilidad. Existen muchos modelos en el mercado. Independientemente del aparato...