TC En Alimentos

Determinación simultánea de las tetraciclinas residuales en los alimentos por cromatografía líquida de alta resolución con la presión atmosférica tándem ionización química espectrometría de masas.
Absract
Hemos establecido un método para determinar precisamente antibióticos de tetraciclina residuales (CT) en los alimentos por atmosférica química a presión de líquido de ionización en tandem concromatografía espectrometría de masas (APCI LC-MS-MS) usando reacción seleccionada con un estándar interno. Al establecer la temperatura de la sonda nebulizador a 4758C, hemos sido capaces de utilizar una fase móvil que contiene ácido oxálico sin problemas de obstrucción en la interfaz APCI, puesto que el ácido oxálico se descompone en dióxido de carbono y el agua a alta temperatura. DMCTC era muyeficaz como un patrón interno para la determinación de TCs en diversos alimentos. Comunidades terapéuticas se recogen utilizando un cartucho Bond Elut ENV y analizada por APCI LC-MS-MS. La recuperación de las comunidades terapéuticas de diferentes alimentos, incluidos los tejidos animales, miel, leche, huevos y pescado enriquecidos a niveles de 0,05, 0,10 y 0,50 ppm como promedio 60,1 a 88,9%,con una RSD de 01.02 a 08.07%. Los límites de detección fueron 0.001 ppm para OTC y TC, 0,004 ppm para CTC, y 0.002 ppm para DC. El presente método también fue utilizado con éxito para determinar las CT en muestras de riñón de cerdo que se encontraron previamente por ensayo microbiológico.

1. Introducción
Los antibióticos de tetraciclina (Fig. 1), representados por la oxitetraciclina (OTC),tetraciclina (TC), la clortetraciclina (CTC) y doxiciclina (DC), se utilizan comúnmente en todo el mundo como medicamentos veterinarios y aditivos para piensos. En Japón, las comunidades terapéuticas residuales a veces se han encontrado en los tejidos animales y miel. Ensayos microbiológicos se han utilizado más comúnmente para detectar tales residuos, pero son complicados, consume tiempo y noespecífica. Por lo tanto, un método que combina una simple y precisa la separación cromatográfica con una determinación de espectrometría de masas apropiado puede ofrecer una ventaja significativa para la confirmación absoluta de TCs residual.
Para confirmar TCs en los tejidos animales, se informó anteriormente, un método analítico mediante espectrometría de masas en tándem de cromatografía líquida deionización por electrospray (ESI LC-MS-MS) con una fase móvil que contiene ácido trifluoroacético y un pozo extremo encapsulado-C-8 modificado en columna de gel de sílice [ 7]. Sin embargo, no podríamos utilizar esta técnica para determinar las comunidades terapéuticas residuales en los tejidos animales, debido a su falta de sensibilidad y reproducibilidad debido a la co-elución de sustancias a partirde muestras. Para superar estos problemas, que necesitábamos para mejorar la separación entre las comunidades terapéuticas y sustancias co-elución en una columna de LC utilizando una fase móvil que contiene ácido oxálico, desde una fase móvil que contiene ácido oxálico ofrece la mejor separación entre las comunidades terapéuticas y sustancias co-elución [8 ]. Sin embargo, fases móviles quecontienen compuestos no volátiles, cuando se usa en la cromatografía líquida-espectrometría de masas (LC-MS), se han observado para causar la obstrucción en la interfase y una acumulación de depósitos en la fuente de iones, de modo que ESI LC- MS no se puede realizar durante un periodo prolongado [9,10]. Consideramos que mientras que el ácido oxálico puede causar la obstrucción en la interfaz ESI atemperatura ambiente, puede no causar este problema en una ionización química a presión atmosférica (APCI) de interfaz por encima de 400ºC, ya que el ácido oxálico se descompone en dióxido de carbono y agua por encima de 200ºC.
La eficiencia de ionización de ionización a presión atmosférica (API), incluyendo ESI, ionización por iones y APCI se ve muy afectada por los co-elución sustancias de la...