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Determinación de cafeína en café mediante espectrometría infrarroja de transformada de Fourier | | | |

Determination of caffeine in coffee by means Fourier transform infrared spectromety Máximo Gallignani*, Marifred Torres, Carlos Ayala y María del Rosario BrunettoLaboratorio de Espectroscopía Molecular,
Unidad de Cromatografía y Espectroscopía Molecular,
Departamento de Química,Facultad de Ciencias,
Universidad de los Andes (ULA).
Apartado Postal 440, Mérida 5101-A, Venezuela.
Tel.: 58-274-2401375. Fax: 58-274-2714223. * maximo@ula.ve Esta dirección de correo electrónico está protegida contra los robots de spam, necesita tener Javascript activado para poder verla http://images.google.com.bo/imgres?imgurl=http://www.alfa-editores.com/web/images/stories/REVISTAS/BEBIDASMEXICANAS/agostoseptiembre2009/figura_2.gif&imgrefurl=http://www.alfa-editores.com/web/index.php%3Foption%3Dcom_content%26task%3Dview%26id%3D3292%26Itemid%3D66&usg=__hAsmfL2P1M_xflMAWTh3V9hYVKk=&h=704&w=847&sz=71&hl=es&start=12&um=1&tbnid=uDWajIMJrkQO9M:&tbnh=121&tbnw=145&prev=/images%3Fq%3Ddeterminacion%2Bde%2Bla%2Bconcentracion%2Bde%2Bcafeina%2Ben%2Bel%2Bt%25C3%25A9%26hl%3Des%26rlz%3D1R2ADFA_esBO355%26sa%3DN%26um%3D1RESUMEN En el presente trabajo se desarrolló un método para determinar cafeína en café, basado en un sistema de análisis en flujo con detección por espectrometría infrarroja de transformada de Fourier (AF-IRTF). El método involucra la extracción de la cafeína, fuera de línea, a partir de la muestra de café sólido, con agua a 80°C,la retro-extracción de la cafeína –en línea– en cloroformo y el análisis directo de la fase orgánica por IRTF. El criterio de medida seleccionado fue el valor absoluto de la medida pico-valle (1668-1649cm–1) de la derivada de primer orden del espectro de absorción en la banda de 1659cm–1. El límite de detección fue de 0,001% (p/v), la desviación estándar relativa del procedimiento completo, desdela preparación de la muestra, de 1,2% ([Cafeína]≈0,05% (p/v), n=5) y la frecuencia de análisis real (triplicado), de aproximadamente 12 muestras h–1. El método se validó mediante estudios de adición de estándar, recuperación y precisión entre días; así como por análisis comparativos con el método oficial para el análisis de cafeína en café. Se analizaron 20 muestras comerciales de café tostado,encontrando concentraciones de cafeína en el intervalo de 0,60 a 1,16% (p/p). Palabras clave: Cafeína, café, infrarrojo, IRTF, análisis en flujo.
ABSTRACT In this work a flow analysis-Fourier transform infrared spectrometry (FA-FTIR) method for the determination of caffeine in coffee was developed. The method involves the extraction, in batch, of caffeine from solid samples of roasted coffee withhot water (80°C), on-line retro-extraction of caffeine in chloroform and direct analysis of the organic phase by FTIR spectrometry. The measurement criterion selected for the quantification of caffeine was the absolute peak-valley value (1668-1649cm–1) of the first order derivate of the absorption spectrum, corresponding to the 1659cm–1 band. The method provides a limit of detection (3σ) of0,001% (w/v) caffeine, a relative standard deviation corresponding to the whole procedure, until the sample preparation, of 1,2% ([Caffeine]≈0,05% (w/v), n=5) and as ample throughput (triplicate) of approximately 12 samples h–1. The method was validated by means of standard addition, recovery and inter-day precision studies and by comparative analysis of real samples with the officialchromatographic-spectrophotometric procedure. The method was applied to the analysis of commercial samples, obtaining a caffeine content ranging from 0,60 to 1,16% (w/w). Key words: Caffeine, coffee, infrared, FTIR, flow analysis.
INTRODUCCIÓN En la actualidad, el café es uno de los productos alimenticios de mayor importancia a nivel mundial, siendo Venezuela un país productor, exportador y con un marcado...