Tecnica de saam
Páginas: 7 (1624 palabras)
Publicado: 16 de marzo de 2011
10. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
10.1 Extracción de la Muestra
Solicite las muestras mediante el formato TF0061, deje aclimatar.
Vierta el volumen de estándar arriba indicado o el volumen de muestra conveniente así: 100 mL si la concentración de SAAM esperada es inferior a 3.0 mg SAAM/L o un volumen adecuado para que la concentración este entre 0.5 y 3.0 mg SAAM/L y adicione el volumen de agua UPnecesario para completar 100 mL en un embudo de separación de 250 o 500 mL según convenga.
Agregue a cada muestra o estándar unas 3 gotas de indicador de fenolftaleína, adicione gota a gota NaOH 1 N, hasta color rosado persistente, a continuación adicione gota a gota H2SO4 1 N justo hasta la desaparición del color rosado
Adicione tres gotas de H2O2 al 30%, para evitar la decoloración del azulde metileno por sulfuros, agite.
Añada 25 mL de reactivo de azul de metileno y 25 mL de cloroformo. Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos despresurizando el embudo después de cada extracción y deje que se separen las fases. Una excesiva agitación puede provocar emulsión. Para romper las emulsiones persistentes, añada un pequeño volumen de isopropanol (<10 mL); agregue el mismovolumen de isopropanol a todos los estándares. Generalmente para las curvas de calibración no se forma ningún tipo de emulsión. Algunas muestras requieren un periodo más largo de separación de fases que otras. Antes de drenar la capa de cloroformo, mueva suavemente y deje reposar.
Separe la capa de cloroformo vertiendo en un segundo embudo de separación o en un vaso de 100 mL. Enjuague el vástago delprimer embudo con una pequeña cantidad de cloroformo. Repita la extracción dos veces más utilizando 25 mL de
Cloroformo cada vez. Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece, deséchela y repita con un volumen menor muestra.
Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo de separación. Añada 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente durante 30 segundos;En esta etapa no se forman emulsiones. Deje reposar; y extraiga la capa de cloroformo a través de un embudo de vidrio pequeño de vástago delgado que contenga un tapón de algodón en un balón aforado de 100 mL clase A; el filtrado debe ser claro. Extraiga una vez más la solución de lavado con 25 mL de cloroformo. Recoja los extractos clorofórmicos en el balón de 100 mL, complete a volumen hasta lalínea de aforo con cloroformo y mezcle bien.
10.2 Medición espectrofotométrica:
Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno, 45 minutos antes de iniciar las lecturas, tenga en cuenta el manual TM0166, cuyo diagrama de flujo está ubicado en la pared al lado del equipo, para especificar los rangos de medición. La lectura de SAAM debe hacerse a 652 nm. Cargue la última curva decalibración.
Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si la observa manchada de color azul déjela en jabón, hágale un lavado con HCl al 5% y enjuáguela perfectamente con agua desionizada.
Almacene los datos en la carpeta del año correspondiente, en la sub carpeta Tensoactivos. Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha curva de calibración, archivándola porla fecha en que se realizó, dos dígitos para día, mes y año (dd/mm/aa), en las carpetas Curvas, Estándares y Muestras respectivamente. Imprima el reporte en papel y entréguelo al Líder de análisis para su aprobación.
Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque Cloroformo en la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta horizontal en el rango de la longitud de onda delos 652 nm, lea el blanco de reactivos y codifíquelo como BLANCO, la absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-3y 10-4, continúe con los estándares de control en orden creciente desde el de más baja concentración, léalos como muestras.
Registre los resultados de los estándares con 2 cifras significativas en la carta de control, verifique que los valores se encuentren dentro del...
10.1 Extracción de la Muestra
Solicite las muestras mediante el formato TF0061, deje aclimatar.
Vierta el volumen de estándar arriba indicado o el volumen de muestra conveniente así: 100 mL si la concentración de SAAM esperada es inferior a 3.0 mg SAAM/L o un volumen adecuado para que la concentración este entre 0.5 y 3.0 mg SAAM/L y adicione el volumen de agua UPnecesario para completar 100 mL en un embudo de separación de 250 o 500 mL según convenga.
Agregue a cada muestra o estándar unas 3 gotas de indicador de fenolftaleína, adicione gota a gota NaOH 1 N, hasta color rosado persistente, a continuación adicione gota a gota H2SO4 1 N justo hasta la desaparición del color rosado
Adicione tres gotas de H2O2 al 30%, para evitar la decoloración del azulde metileno por sulfuros, agite.
Añada 25 mL de reactivo de azul de metileno y 25 mL de cloroformo. Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos despresurizando el embudo después de cada extracción y deje que se separen las fases. Una excesiva agitación puede provocar emulsión. Para romper las emulsiones persistentes, añada un pequeño volumen de isopropanol (<10 mL); agregue el mismovolumen de isopropanol a todos los estándares. Generalmente para las curvas de calibración no se forma ningún tipo de emulsión. Algunas muestras requieren un periodo más largo de separación de fases que otras. Antes de drenar la capa de cloroformo, mueva suavemente y deje reposar.
Separe la capa de cloroformo vertiendo en un segundo embudo de separación o en un vaso de 100 mL. Enjuague el vástago delprimer embudo con una pequeña cantidad de cloroformo. Repita la extracción dos veces más utilizando 25 mL de
Cloroformo cada vez. Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece, deséchela y repita con un volumen menor muestra.
Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo de separación. Añada 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente durante 30 segundos;En esta etapa no se forman emulsiones. Deje reposar; y extraiga la capa de cloroformo a través de un embudo de vidrio pequeño de vástago delgado que contenga un tapón de algodón en un balón aforado de 100 mL clase A; el filtrado debe ser claro. Extraiga una vez más la solución de lavado con 25 mL de cloroformo. Recoja los extractos clorofórmicos en el balón de 100 mL, complete a volumen hasta lalínea de aforo con cloroformo y mezcle bien.
10.2 Medición espectrofotométrica:
Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno, 45 minutos antes de iniciar las lecturas, tenga en cuenta el manual TM0166, cuyo diagrama de flujo está ubicado en la pared al lado del equipo, para especificar los rangos de medición. La lectura de SAAM debe hacerse a 652 nm. Cargue la última curva decalibración.
Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si la observa manchada de color azul déjela en jabón, hágale un lavado con HCl al 5% y enjuáguela perfectamente con agua desionizada.
Almacene los datos en la carpeta del año correspondiente, en la sub carpeta Tensoactivos. Grabe la curva, los estándares y las muestras de dicha curva de calibración, archivándola porla fecha en que se realizó, dos dígitos para día, mes y año (dd/mm/aa), en las carpetas Curvas, Estándares y Muestras respectivamente. Imprima el reporte en papel y entréguelo al Líder de análisis para su aprobación.
Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque Cloroformo en la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea recta horizontal en el rango de la longitud de onda delos 652 nm, lea el blanco de reactivos y codifíquelo como BLANCO, la absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-3y 10-4, continúe con los estándares de control en orden creciente desde el de más baja concentración, léalos como muestras.
Registre los resultados de los estándares con 2 cifras significativas en la carta de control, verifique que los valores se encuentren dentro del...
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