tecnica quimica

UNIDAD Nº 1
ANÁLISIS ORGÁNICO
Análisis Inmediato
El análisis inmediato se ocupa de la extracción de la sustancia pura o especie química y de su posterior purificación. La extracción se realiza por diferentes procedimientos.
Análisis Elemental Cualitativo
Este análisis se limita a determinar cuales son los elementos que componen esas sustancias puras obtenidas por el análisis inmediato.
Loselementos que habitualmente constituyen las sustancias orgánicas son: C; H2; O2; N2; S; P; Cl2; Br2; I2.
Primera Etapa: El C y el H2 se determinan simultáneamente cuando la sustancia orgánica es oxidada con CuO, obteniéndose como producto de la reacción CO2 y H2O respectivamente.
C + 2 CuO  2 Cuº + CO2 (g)
Sust. OrgánicaH2 + CuO  Cuº + H2O (g) que se condensa en las paredes
del tubo de ensayo
El gas carbónico se hace burbujear en solución acuosa de Ca(OH)2 obteniéndose un ppdo blanco de CaCO3.
CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O






Segunda Etapa: El S, el N2 y los X2 se investigan enforma conjunta calentando fuertemente la sustancia orgánica con un metal alcalino como el Naº o el Kº (método de LASSAIGNE), el metal es fuertemente reductor y reduce a estos elementos transformándolos en iones.
S  S -2 Na2S
Sust. Orgánica N  (CN) - NaCN
X  Cl - NaClBr - NaBr
I - NaI

Luego se reconoce por separado cada uno de los iones de la solución acuosa.
Na2S + Pb(NO3)2  2 NaNO3 + PbS
S -2 + Pb +2  PbS  סּ negro

2 CN - + Fe++  Fe(CN)2
Fe(CN)2 + 4 CN -  Fe(CN)6 -4
Fe(CN)6 -4 + Fe+3  Fe(CN)6 3 Fe4  azul “Azul de Prusia”

Cl - + Ag+  AgCl  סּ blanco
Br - + Ag+  AgBr  סּ ligeramente amarillo
I - + Ag+  AgI  סּ amarillo









Tercera Etapa: el P se investiga oxidando la sustancia orgánica con la mezcla oxidante-fundente que es una mezcla de 2 sales inorgánicas, el NaNO3 que actúa como oxidante y el Na2CO3 que por su bajo punto defusión actúa como fundente facilitando la reacción.
En este ensayo si la muestra contiene S este elemento también es oxidado obteniéndose de esta forma 2 aniones oxidados al máximo que son el PO4 -3 y el SO4 -2 .
El fosfato se reconoce tratando a la muestra con mixtura magnesiana que es una mezcla de MgCl2 y NH4Cl en medio amoniacal.
NH3
PO4 -3 + Mg+2 + NH4+ MgNH4PO4 blanco

SO4 -2 + Ba+2 BaSO4 סּ blanco (el Ba+2 se utiliza como BaCl2 )

Elemento de investigación
Reactivos
Se transforma en
Se reconoce con
Se obtiene
C
H2
CuO
CO2
H2O
Ca(OH)2
Condensa en el tubo
CaCO3
ppdo blanco
S
N2
Cl2
Br2
I2
Naº / Kº
S-2
CN-
Cl-
Br-
I-
Pb+2
Fe+2/CN-/Fe+3
Ag+
Ag+
Ag+
PbS
Fe(CN)3Fe4
AgCl
AgBr
AgI
P
S
Mezcla oxidantefundente
PO4 -3
SO4 -2
Mixt. Magnes.
Ba+2
MgNH4PO4
BaSO4




Análisis Elemental Cuantitativo
Horno de combustión

Los tres elementos componentes de una sustancia orgánica ternaria C, H2 y O2 son determinados en una sola operación, esta operación está basada en la oxidación completa y total de la sustancia analizada utilizando CuO (mét. de Liebig). Se emplea un aparato especialmentediseñado y técnicas experimentales que aseguran la recolección de toda la masa de productos formados que son CO2 y H2O. Se pesa exactamente, aproximadamente 0,5 g de sustancia expresando el dato a la décima de mg, es decir con …….. decimales. A la muestra mezclada con abundante CuO pulverizada se la coloca en una cápsula de porcelana de tamaño apropiado como para introducirla dentro de un tubo de...