tecnicas cromatográficas

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA 1
[Escribir el título del documento]

PRÁCTICA N 1: TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS.
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA Y EN CAPA FINA
1. Objetivos
El objetivo de esta práctica es la separación y purificación de mezclas de
compuestos orgánicos mediante técnicas de cromatografía, basadas en las
diferencias de polaridad existentes en los diferentes componentes de una mezcla.2. Reactivos




Ciclohexano: C6H12, Mm= 84,2gmol-1. Puede alcanzar una alta
concentración nociva en el aire. El contacto prolongado con la piel produce
dermatitis, irrita los ojos y puede provocar pérdida del conocimiento.
Fluorenona: C13H10O, Mm= 182,22gmol-1. Punto de fusión = 80-83ºC. El
doble enlace con el
oxígeno le concede
mayor polaridad.



Fluoreno: C13H10, Mm=166.22gmol-1. Punto de fusión = 111-114ºC. Se trata
de una sustancia
poco tóxica.



Gel de sílice: silicogel. Sustancia no peligrosa aunque puede irritar los ojos
si entra en contacto con una gran cantidad de esta sustancia.
Diclorometano y Hexano (ver práctica N3)



3. Procedimiento experimetal
I.

Preparación de la columna:
se sujeta verticalmente la
columna
a
un
soporte.Introducimos una pequeña
cantidad
de
algodón
procurando que el paso del
disolvente no se vea dificultado
por éste, a continuación
añadimos una cantidad de
arena de 1cm de espesor que
servirá como soporte mecánico
del adsorbente.

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA 2
[Escribir el título del documento]

Se coloca un vaso de erlenmeyer debajo de la columna y se llena ésta con
una mezcladel adsorbente, 6g de gel de sílice, y de disolvente, hexano. Se
agita el tubo de cromatografía con suaves golpes de manera que el
adsorbente se coloque uniformemente y que el borde superior del mismo
sea horizontal.
Nuevamente añadimos una capa de arena de 1cm de espesor. Se deja
eluir el disolvente hasta 2mm por encima del nivel de la arena (no se debe
secar la columna).
II.

Adición dela mezcla a separar: se introducen en la columna con pipeta
pasteur 0,5ml de una mezcla de fluoreno-florenona disueltos en
ciclohexano, gota a gota.
Al abrir la llave, el disolvente sale de la columna y las sustancias
comienzan a ser adsorbidas por el disolvente. Se cierra la llave y se añade
2ml de hexano y se vuelve a abrir la llave hasta que alcance 2ml de nivel
sobre la arena,repitiéndose 3 veces este proceso.

III.

Separación: añadimos eluyente hasta llenar la columna. Ahora al abrir la
llave recogemos las fracciones obtenidas en tubos de ensayos diferentes
que se llenarán aproximadamente 15ml, pues a medida que el eluyente
desciende arrastra los diferentes productos de la mezcla a separar,
avanzando más rápidamente las sustancias menos polares pues son
retenidas por eladsorbente con menos fuerza. De manera que se separan
dichos componentes en función de su polaridad.
La primera fracción que se obtiene contiene únicamente al eluyente, las
siguientes fracciones contienen fluoreno, pues es el componente menos
polar, el avance de la fluorenona a lo largo de la columna se aprecia por el
color amarillo, esta se eluye con una mezcla de hexano-diclometado (70:30)y se continua la cromatografía hasta que el eluato sea incoloro.

IV.

Cromatografía en capa fina: se procede a recoger muestras de las
fracciones obtenidas en la
placa, con un capilar, que
seguidamente se introducirá en
un recipiente que contiene
disolvente por debajo de 1cm
del nivel inferior de la placa
(ver gráfica adjunta) para
poder evaluar el Rf de cada
producto que sedetermina gracias a la lámpara de rayo UV que detecta las
posiciones de las manchas.

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA 3
[Escribir el título del documento]

4. Conclusiones y análisis de resultados
En cuanto a la técnica de separación elegida, al tratarse de dos compuestos
sólidos cuyos puntos de fusión no distan mucho entre sí, no se pueden separar
por destilación, por tanto, elegimos la...