Tecnicas espectroscopicas,cromatografia y electroquimica

TALLER LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

I. TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS:
* Espectrometría de absorción molecular ultravioleta visible (UV-VIS)
* Espectrometría de absorción en el infrarrojo con transformada de fourier (FT-IR)
* Espectrometría de absorción atómica y emisión atómica
(AAS Y AES)

1. Complete el siguiente cuadro
TÉCNICA | TIPO DE TRANSICIÓN | FUENTE |DETECTOR | PARTES DEL MONOCROMADOR |
UV | Electrónicas moleculares*, n-*, *, n* (más energéticas) | Lámpara de Deuterio | Tubo fotomultiplicador o fotodiodos de silicio | Rendija de entradaLente que produce haz paralelo de radicaciónPrisma de sílice o cuarto fundidoLente de enfoque que enfoca la imagen sobre el plano focalRendija de salida |
Vis | Electrónicas moleculares*, n-* | Lámparade filamento de tungsteno | Tubo fotomultiplicador o fotodiodos de silicio | Rendija de entradaLente o espejo colimadorPrisma de sílice o cuarzo fundidoLente de enfoqueRendija de salida |
IR-TF | Vibracional y rotacional | Filamento de Ni y Cr incandescente, de Nernst | Fotoconductor y/o transductores térmicos. Piroeléctricos (sulfato de triglicina deuterada) | Interferómetro-Rendija deentradaLente de colimaciónPrisma de vidrio o divisor de haz. Espejo móvil y fijo. Filtros y láser (modula)Lente de enfoqueRendija de salida |
AAS | Electrónicas atómicas | Lámpara de cátodo hueco para cada elemento | Tubo fotomultiplicador | Rendija de entradaRed holográfica o red Echelle, espejo esférico plateado.Lente de enfoqueRendija de salida |
EAS | Electrónicas atómicas | Muestra | Tubofotomultiplicador | Rendija de entradaEspejo colimadorRed en escalera o de difracción curva.Prasma / lenteEspejo plano que conduce el haz |

2. A partir de la siguiente figura explique:

2.1 Por qué el naftaleno y el antraceno son incoloros, mientras que el tetraceno es naranja

A pesar de que los tres compuestos sufren un efecto batocrómico (corrimiento o λ mayores, debido a la conjugaciónmás extendida, dando lugar a que la diferencia entre los orbitales * sean de menor energía) con respecto al benceno debido al efecto de la conjugación sobre los orbitales HOMO y LUMO, solo el tetraceno alcanza a tener la conjugación suficiente para que la energía entre los orbitales sea muy baja así, solo el tetraceno presenta la banda B (bencénica) en la región visible (λ mayor a 400 nm) Estabanda es muy susceptible a corrimientos como se observa.

2.2 Al comparar el espectro de la molécula de tetraceno con respecto al antraceno, se puede decir que:

Aunque las intensidades de las bandas son similares, el efecto batocrómico es mayor en el tetraceno lo cual hace posible la resolución de las bandas. En el antraceno no es posible ver la “mano” característica de la bandabencenoide, típica de las estructuras aromáticas. De igual forma no es posible diferencial la banda K (de conjugación) de la E2 (etilénica) debido a que están superpuestas. En cambio en el tetraceno la conjugación tiene un efecto más fuerte sobre las bandas B y K por la cual resuelven las bandas.

3. Un espectro de absorción molecular en la región visible del espectro se origina por:

Cambios dela distribución electrónica entre niveles de energía , n-, que involucra transiciones de tipo vibracional y rotacional entre subniveles de energía (por lo que se observan bandas)
El paso de radiación a través de un solido liquido a gas, con el cual es posible eliminar en forma selectiva ciertas frecuencias mediante el proceso de absorción en el cual la energía electromagnética se transfiere alas moléculas de la muestra.
Estos espectros de absorción de moléculas poliatómicas son muy complejas por la cantidad de estudios de energía de las moléculas comparada con la cantidad de estados de energía de los átomos aislados. La energía E asociada con las bandas de una molécula esta formada por tres componentes, es decir:

E = Electrónica + E vibracional + E rotacional

Donde...