Tecnologo
Páginas: 8 (1884 palabras)
Publicado: 11 de octubre de 2012
PRACTICA 1
Punto de Fusión (Método del capilar)
1. Tome un capilar de vidrio (suministrado en el laboratorio) y séllelo por un extremo utilizando el mechero Bunsen (siga las instrucciones del tutor).
2. Pulverice la muestra suministrada.
3. Tome una pequeña porción de la muestra con una espátula e introdúzcala por el capilar que sello por la boca abierta (verifique que la muestraquede compacta en el fondo del capilar).
4. Tome el capilar con la muestra y fíjelo al termómetro con la ayuda de un alambre de cobre (PRECAUCIÓN, no ejerza mucha fuerza ya que puede romper el capilar o el termómetro).
5. Tome un tubo de Thiele1 y llénelo hasta ¾ partes con aceite mineral.
6. Introduzca el montaje termómetro-capilar de tal forma que el capilar quede cubierto ¾ partespor aceite mineral.
7. Inicie el calentamiento del sistema (si se usa un recipiente distinto al tubo de Thiele, se debe agitar el aceite para evitar el sobrecalentamiento en el fondo que puede provocar proyecciones peligrosas –salpicaduras-)
8. Se debe controlar el ascenso de temperatura observando la muestra. (NO SOBRECALIENTE EL SISTEMA)
9. Cuando haya fundido la sustancia, se lee latemperatura registrada en el termómetro (este es el punto de fusión)
10. Realice una segunda determinación de ser posible con la misma sustancia.
11. Determine el rango de fusión y explique si la sustancia suministrada es pura o no.
12. Busque el valor teórico de fusión de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticosnecesarios.
Parte II
Punto de ebullición (Método Siwoloboff)
1. Tome pequeño tubo de vidrio (4 a 5 mm de diámetro x 8 a 10 cm de largo) – tubo de hemolisis – límpielo y séquelo.
2. Adicione a este 0,5mL de la sustancia liquida a ensayar.
3. Colocar un capilar sellado invertido en el tubo con la sustancia. El extremo abierto debe quedar en contacto con la sustancia de modo que quedesumergido.
4. El pequeño tubo con el capilar y la sustancia se fijan a un termómetro con ayuda de un alambre de cobre, (PRECAUCIÓN, no ejerza mucha fuerza ya que puede romper el tubo o el termómetro).
5. Introduzca el montaje termómetro-tubo de tal forma que el tubo quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.
6. Inicie el calentamiento del tubo de Thiele.
7. Se debe controlarcuidadosamente el ascenso de la temperatura en el baño efectuando lecturas frecuentes en el termómetro hasta el momento en que del capilar invertido sale un “rosario” sostenido de burbujas (en este momento se retira el calentamiento).
8. Se observa el momento en el que el líquido ingresa dentro del capilar. Se lee la temperatura registrada en el termómetro (este es el punto de ebullición).
9.Realice una segunda determinación de ser posible de ser posible con la misma sustancia.
10. Haga la corrección del punto de ebullición que encontró utilizando la ecuación de Sídney – Young:
ΔT = K (760 – P) (273 + TO)
Donde:
ΔT Corrección a efectuar al valor experimental (TO)
TO Punto de ebullición tomado en el laboratorio
P Presión atmosférica donde se ha efectuado la medición (mmHg), p.ej.: para Bogotá es de 560mmHg, mientras que para Medellín es de 640mmHg
K Constante (0,00010 para un líquido asociado) (0,00012 para líquidos no asociados)
11. Busque el valor teórico de ebullición de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.
Parte III
Densidad relativa
1. Tomar un picnómetro de 10mL,limpio y seco. Determine su peso en una balanza.
2. Verifique si el picnómetro tiene una marca de aforo y/o establezca un punto de referencia para llenar a esa marca con el líquido al que le va a determinar su densidad relativa.
3. Llene el picnómetro con agua destilada enrácelo y afore, seque los excesos.
4. Determine el peso del líquido (agua destilada) contenido en el picnómetro y a...
Punto de Fusión (Método del capilar)
1. Tome un capilar de vidrio (suministrado en el laboratorio) y séllelo por un extremo utilizando el mechero Bunsen (siga las instrucciones del tutor).
2. Pulverice la muestra suministrada.
3. Tome una pequeña porción de la muestra con una espátula e introdúzcala por el capilar que sello por la boca abierta (verifique que la muestraquede compacta en el fondo del capilar).
4. Tome el capilar con la muestra y fíjelo al termómetro con la ayuda de un alambre de cobre (PRECAUCIÓN, no ejerza mucha fuerza ya que puede romper el capilar o el termómetro).
5. Tome un tubo de Thiele1 y llénelo hasta ¾ partes con aceite mineral.
6. Introduzca el montaje termómetro-capilar de tal forma que el capilar quede cubierto ¾ partespor aceite mineral.
7. Inicie el calentamiento del sistema (si se usa un recipiente distinto al tubo de Thiele, se debe agitar el aceite para evitar el sobrecalentamiento en el fondo que puede provocar proyecciones peligrosas –salpicaduras-)
8. Se debe controlar el ascenso de temperatura observando la muestra. (NO SOBRECALIENTE EL SISTEMA)
9. Cuando haya fundido la sustancia, se lee latemperatura registrada en el termómetro (este es el punto de fusión)
10. Realice una segunda determinación de ser posible con la misma sustancia.
11. Determine el rango de fusión y explique si la sustancia suministrada es pura o no.
12. Busque el valor teórico de fusión de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticosnecesarios.
Parte II
Punto de ebullición (Método Siwoloboff)
1. Tome pequeño tubo de vidrio (4 a 5 mm de diámetro x 8 a 10 cm de largo) – tubo de hemolisis – límpielo y séquelo.
2. Adicione a este 0,5mL de la sustancia liquida a ensayar.
3. Colocar un capilar sellado invertido en el tubo con la sustancia. El extremo abierto debe quedar en contacto con la sustancia de modo que quedesumergido.
4. El pequeño tubo con el capilar y la sustancia se fijan a un termómetro con ayuda de un alambre de cobre, (PRECAUCIÓN, no ejerza mucha fuerza ya que puede romper el tubo o el termómetro).
5. Introduzca el montaje termómetro-tubo de tal forma que el tubo quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.
6. Inicie el calentamiento del tubo de Thiele.
7. Se debe controlarcuidadosamente el ascenso de la temperatura en el baño efectuando lecturas frecuentes en el termómetro hasta el momento en que del capilar invertido sale un “rosario” sostenido de burbujas (en este momento se retira el calentamiento).
8. Se observa el momento en el que el líquido ingresa dentro del capilar. Se lee la temperatura registrada en el termómetro (este es el punto de ebullición).
9.Realice una segunda determinación de ser posible de ser posible con la misma sustancia.
10. Haga la corrección del punto de ebullición que encontró utilizando la ecuación de Sídney – Young:
ΔT = K (760 – P) (273 + TO)
Donde:
ΔT Corrección a efectuar al valor experimental (TO)
TO Punto de ebullición tomado en el laboratorio
P Presión atmosférica donde se ha efectuado la medición (mmHg), p.ej.: para Bogotá es de 560mmHg, mientras que para Medellín es de 640mmHg
K Constante (0,00010 para un líquido asociado) (0,00012 para líquidos no asociados)
11. Busque el valor teórico de ebullición de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.
Parte III
Densidad relativa
1. Tomar un picnómetro de 10mL,limpio y seco. Determine su peso en una balanza.
2. Verifique si el picnómetro tiene una marca de aforo y/o establezca un punto de referencia para llenar a esa marca con el líquido al que le va a determinar su densidad relativa.
3. Llene el picnómetro con agua destilada enrácelo y afore, seque los excesos.
4. Determine el peso del líquido (agua destilada) contenido en el picnómetro y a...
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