Tema: Método De Volhard.

Trabajo de laboratorio:
Métodos Analíticos De Volumetría Por Precipitación:
Tema: Método De Volhard.
DETERMINACIÓN DE BROMURO EN UN EFLUENTE INDUSTRIAL
MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLHARD
OBJETIVOSEl objetivo de esta práctica es realizar la determinación de bromuro en un efluente industrial. Se ponen en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en las valoracionesde precipitación; en este caso se utiliza el método de Volhard.

INTRODUCCIÓN
Las sales de bromo se han utilizado como sedantes y aún hoy en día se utilizan en medicina veterinaria comoantiepilépticos.
La determinación volumétrica de bromuros se basa en la reacción de precipitación de los mismos con el ión plata:
Br- + Ag+ AgBr (amarillo pálido) KpsAgBr=5,2 10-13

Enel MÉTODO DE VOLHARD, se realiza una valoración por retroceso, mediante la adición de un exceso de nitrato de plata y la determinación de la cantidad en exceso con una disolución patrón de tiocianatopotásico.  
Ag (exceso) +SCN AgSCN
KpsAgSCN=1,1 10-12
El indicador es el hierro (III); al añadir el primer exceso de tiocianato (o sulfocianuro) se forma un complejo rojo:
Fe +3+SCN - FeSCN 2+ (rojo)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarización de la disolución patrón de nitrato de plata 0,1 M
1.- Preparar una disolución de nitrato de plata aproximadamente 0,1 M .2.- Preparar una disolución de cloruro de sodio 0,15 M (patrón primario).
3.- Tomar alícuotas de 10 mL de la disolución anterior en un matraz erlenmeyer, añadir 100 mL de agua destilada y 1 mL dela disolución indicadora de cromato al 5%. Valorar con nitrato de plata, que se añade desde una bureta de 50 mL. Se observa primero el precipitado blanco de cloruro de plata, y por último unprecipitado rojo de cromato de plata.
OBSERVACIONES: Es conveniente conservar las disoluciones de plata en recipientes de color
topacio, debido a la facilidad de reducción de las sales de plata a plata...