Tema7

Curso académico: 2012/13

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

1

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

Curso académico: 2012/13

CONTENIDOS
1.
2.
3.
4.

Fundamentos
Clasificación de los métodos gravimétricos
Gravimetrías por volatilización
Gravimetrías por precipitación
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

5.

Conceptosimportantes
Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos precipitantes
Clasificación de la partículas del precipitado
Factores que determinan el tamaño de la partícula
Mecanismo de formación de precipitados
Conceptos relacionados con la gravimetría de precipitación
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
Tipos de reactivos precipitantes
Características analíticas de losmétodos gravimétricos

Aplicaciones de los métodos gravimétricos al análisis de alimentos
2

Curso académico: 2012/13

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

1. Fundamentos

El Análisis Gravimétrico se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas experimentales:
 Peso o volumen de la muestra a analizar.
 Peso de un sólido seco que o bien es elpropio analito o una
sustancia de composición química conocida que contenga el
analito.

3

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

Curso académico: 2012/13

2. Clasificación de los Métodos Gravimétricos

Gravimetrías por
Precipitación
El analito se precipita añadiendo un
reactivo adecuado

M(A) + X

AX(sólido)

El precipitado se separa del resto de
ladisolución por filtración, se seca se
pesa
y
se
relaciona
estequiométricamente con el analito
presente en el mismo.

LAS MÁS USADAS

Gravimetrías por
Volatilización
El analito se volatiliza sometiendo la
muestra a una temperatura adecuada

M(A) + Q

Se calcula la masa del
producto volatilizado
por diferencia:
(Mtra antes – Mtra tras)
Método de
volatilización
indirecto

A↑

El producto volátil
se recogesobre un
sorbente y se pesa

Método de
volatilización
4
directo

Curso académico: 2012/13

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

3. Gravimetrías por volatilización
Ejemplos:
Determinación de la humedad de un alimento
1)

Método directo: La muestra se calcina, se recoge el agua sobre un
desecante sólido y su masa se determina a partir del peso ganado por eldesecante

2)

Método indirecto: La cantidad de agua se determina por la pérdida de
peso de la muestra después de la calefacción. Se puede cometer error si
hay otros componentes que puedan volatilizarse

Determinación de carbonatos
- Los carbonatos se descomponen normalmente en medio ácido para dar dióxido
de carbono, que se elimina fácilmente por calefacción
- El peso de dióxido de carbono sedetermina por el aumento de peso de un

sólido absorbente.
- En el tubo de absorción y antes del absorbente se coloca un desecante para
que retenga al agua
5

Curso académico: 2012/13

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

4. Gravimetrías por precipitación

Ejemplo:
Determinación de la cantidad de calcio en aguas naturales
-Se añade un exceso de ácido oxálico, H2C2O4,a un volumen de
muestra medido cuidadosamente
- En presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de
calcio
Ca2+(ac) + C2O42-(ac)  CaC2O4(s)
- El precipitado se transfiere a un crisol, previamente pesado, se seca y
se calcina al rojo vivo
- El precipitado se transforma cuantitativamente en óxido de calcio
CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
- El crisol con el precipitado se enfría,se pesa y, por diferencia, se
determina la masa de óxido de calcio
6
- A continuación se calcula el contenido de calcio en la muestra

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

Curso académico: 2012/13

4. Gravimetrías por precipitación

Conceptos importantes
Solubilidad (S) :
•Se define como la máxima cantidad de soluto disuelto permitida por litro de...