Temas Varios

Destilación a presión reducida

DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA
OBJETIVOS

a)
b)

c)

Efectuar una dest¡lación a presión reducida para conocer sus características y factores que intervienen en ella. Aplicar la técnica de destilación a presión reducida en la purificación y separación de líquidos de baja presión de vapor. Conocer y utilizar los nomogramas para est¡mar presiones con base enlas temperaturas, en una destilación a presión reducida.

ANTECEDENTES

a)
b)

Destilación a presión reducida. Relación entre la presión y la temperatura.

Aplicaciones

de la

destilación

c)

sustancias susceptibles de purificarse por destilación a presión reducida. Nomogramas y su interpretación. Manómetros.

a

presión reducida. Características

de

las

TNFORMACIÓNa) b)

El punto de ebullición de las sustancias varÍa en relación directa con la presión.

La relación entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido está determinada por su comportamiento presión de vapor-ternperatura.
Un nomograma es la representación gráfica de una ecuación de var¡as variables y consta de tantos elementos gráficos como variables tenga laecuación. Estos elementos pueden ser puntos o líneas, ya sea rectas o curvas. Dados los valores de todas las variables menos una, el de esta última puede encontrarse por med¡o de algún recurso geométrico inmediato, que generalmente es el tazado de otra línea que pasa por ese punto.

c)

d) e)

Muchos líquidos orgánicos no pueden ser destilados a presión atmosférica debido a que se descomponen alllegar a su punto de ebullición o por debajo de éste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de los 200 oC. Estas sustancias se purif¡can o separan por una destilación para ev¡tar su descomposición.

a presión reducida

f)

Dicha dest¡lac¡ón puede hacerse simple o fraccionada, dependiendo de la mezcla de sustancias que se tenga.

39

Quím. Orgánica

I

(

t3l l)Destilación

a

presión reducida

DESARROLLO EXPERIMENTAL

SUSTANCIAS Y REACTIVOS
licol iado de metilo ua

MATERIAL POR EQUIPO DE DOS ALUMNOS
Matraz redondo fondo olano 125 m1 Matraz de bola de 25 ml T de destilación T de vacío Termómetro de -10 a 360" Portate¡mómetro con rosca Refrigerante p/agua c/mangueras Vaso de pp. de 250 ml +
1

2 2

I I I
1

2

*

Probeta de 25 ml *Erlenmeyer de 50 ml * Kitasato de 250 ml * c/mansuera Embudo de vidrio Espátula Barra magnética Parrilla con asitación Pinza de tres dedos con nuez Manguera para vacío

2

2
1
1 1

I
1

4 2

Graduados

PROCEDIMIENTO

Destile 25 mL de la mezcla que se le proporcione, ut¡l¡zando un equipo de destilación simple a presión reducida como el que se muestra en la figura 1. (Nota 1). Paracolocar la muestra en el matraz, utilice un embudo de vidrio, para evitar que se ensuc¡e la boca del matraz. Todas las juntas esmeriladas deben estar limpias y correctamente engrasadas.

Antes de iniciar el calentamiento, confirme que el matraz esté correctamente asentado en el centro de la parrilla, regule la agitación y la presión deseada, (Nota 2), comience el calentamiento en forma moderadapara evitar sobrecalentamiento y proyecciones. Conforme a las var¡aciones de temperatura, separe las diferentes fracciones.

Al

terminar de destilar la última fracción (sin llegar a sequedad), suspenda el calentamiento, retire la parrilla, cierre la llave del vacÍo, deje enfriar el sistema de
1.

destilación y desmonte cuidadosamente el resto del equipo.

Anote los volúmenes ytemperaturas de destilación de cada fracción en la Tabla No.
Entregue al profesor las fracciones separadas.

Finalmente, localice en la Tabla No. 2 el grupo al que pertenece la sustancia que destiló, y en el nomograma (F¡gura 3), la presión a la que destiló la fracción principal.

Quím. Orgánica

I

(1311)

Destilación a oresión reducida

Anote sus resultados en la iente tabla: Fracción...