Temperatura De Fusion

OPERACIONES FUNDAMENTALES: TEMPERATURA DE FUSION Y RECRISTALIZACIÓN

Francis Cuestas Rios
frank_1573@hotmail.com
PQ 112-A
Realizado: Abril 27, 2012
Presentado: Mayo 11, 2012
1. INTRODUCIÓN:

Por lo que vemos no resulta tan útil la determinación de los puntos de fusión de un compuesto orgánico que no este o no pudiera estar puro. Es particularmente poco recomendable confiar en losresultados analíticos sin tener la seguridad de que la muestra analítica es pura. En esta experiencia se tratara de hallar la temperatura de fusión de una sustancia sólida pura para luego compararla con la sustancia impura purificándola con la técnica de recristalización.
Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por cristalización, la cual incluye la disolución del sólido que va ha sercristalizado en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullición (El sólido debe presentar una solubilidad adecuada, ya que esta en función de las propiedades del disolvente y el soluto) y, posteriormente al enfriarse (Debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rápido o lento de nuestra muestra) la solución cristalizara como sólido, de esto resulta un sólido puro.[1]
Lasustancia a estudiar es la acetanilida, es una sustancia química sólida e inodora con apariencia de hoja o copo. También es conocida como N-fenilacetamida. Se usa como un inhibidor en el peróxido de hidrógeno y para estabilizar barnices de éster de celulosa. También se han encontrado usos en la intermediación como acelerador de la síntesis del caucho, tintes y síntesis intermedia de tinte y síntesisde alcanfor. Su formula es: CHNH (COCH).

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Figura 1. Formula e imagen de la sustancia a estudiar (Acetanilida)[2]

De este modo la hipótesis de trabajo para este laboratorio será:
Determinar la temperatura de fusión de la sustancia sólida impura, y con la técnica de recristalizacion poder purificarla y llegar a la temperatura de la sustancia sólida pura estudiada.
Así, losobjetivos de esta práctica son:
• Analizar el punto de fusión de sustancias sólidas puras e impuras.
• Interpretar los resultados en la determinación del punto de fusión.
• Emplear la recristalizacion como una de las técnicas mas usadas para la purificación de compuestos sólidos.

2. METODO – PARTE EXPERIMENTAL:

Experimento 1

Determinación del punto de fusión

Cierre eltubo capilar por uno de sus extremos calentándolos en la flama del mechero (Déjelo enfriar).
Pulverice en un vidrio de reloj la muestra (Acetanilida pura) a la cual determinara el punto de fusión.
Introduzca la muestra (Acetanilida pura) en el capilar hasta que alcance una altura igual al del bulbo del termómetro, luego sujételo mediante pabilo al termómetro. Observe que el capilar y el bulbodel termómetro se encuentren a la misma altura.
Llene el tubo de Thiele con aceite mineral hasta la parte superior del brazo lateral. (Ver figura 1) Introduzca el termómetro con el capilar y caliente suavemente el brazo lateral con un mechero.

Primera determinación del punto de fusión:
Para conocer aproximadamente a que temperatura funde su muestra (Acetanilida pura), regule el calentamientodel tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente.

Segunda determinación:
Prepare otro capilar con la muestra pulverizada (Acetanilida preparada por alumnos). Repita el procedimiento y una vez que falte 30° para llegar a la temperatura de fusión de la muestra disminuya la velocidad de calentamiento
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Figura2. Modo de llenar el capilar para el punto de fusión y montar elequipo Thiele[3]
❖ DIAGRAMA DEL FLUJO DEL EXPERIMENTO:
A continuación el Diagrama 1 muestra las principales operaciones realizadas durante el experimento:
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Diagrama 1

Experimento 2

Cristalización simple

Pese 1g aproximadamente de la muestra pulverizada (Acetanilida preparada por alumnos), calentar 75ml de agua. Agregue poco a poco la muestra impura agitándola, caliente la solución...