Termogravimetría

TERMOGRAVIMETRÍA
1. TERMOGRAVIMETRÍA (TG)
1.1 Definición.
1.2 Equipo: termobalanza.
1.3 Presentación de resultados.
1.4 Variables experimentales.
2. TERMOGRAVIMETRÍA EN TÉCNICAS SIMULTÁNEAS
2.1 Introducción
2.2 TG-DTA y TG-DSC simultáneos.
2.3 Termogravimetría-Espectroscopía Infrarroja. TG-IR.
2.4 Termogravimetría-Espectrometría de masas. TG-MS.
2.5 Técnicas menos comunes.
3. TÉCNICASTERMOGRAVIMÉTRICAS NO CONVENCIONALES
3.1 Termogravimetría de alta resolución.
3.2 Termogravimetría de velocidad controlada.
3.3 Termogravimetría modulada (tm-TG).
4. APLICACIONES DE LA TERMOGRAVIMETRÍA
4.1 Estabilidad térmica.
4.2 Estudio de reacciones en estado sólido.
4.3 Análisis composicional.
4.4 Estudios cinéticos.
4.5 Análisis de suelos.
4.6 Materiales inorgánicos.
4.7 Otrasaplicaciones.
1. TERMOGRAVIMETRÍA (TG)
1.1 Definición
La TG (de manera análoga al caso de otras técnicas de análisis térmico) se define
como la técnica en que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la temperatura
mientras se somete la muestra a un programa de temperatura controlado en una atmósfera
específica.
El programa de T puede ser mantener a T cte(isotermo), calentamiento avelocidad
cte (el mas habitual junto al isotermo), enfriamiento o cualquier combinación de ellos. Lo
habitual es que se produzca una pérdida de peso pero también es posible que haya una
ganancia de peso. La atmósfera puede ser estática o dinámica con un caudal determinado
(también se emplean condiciones de presión reducida) y los gases más habituales son N2,
aire, Ar, CO2. También se usan H2,Cl2, o SO2.
Una característica fundamental de la TG es que sólo permite detectar procesos en
los que se produce una variación de peso tales como descomposiciones, sublimaciones,
reducción, desorción, absorción, etc mientras que no permite estudiar procesos como
fusiones, transiciones de fase, etc.
1.2 Equipo: termobalanza
El equipo utilizado en TG es una termobalanza que consta de 5 partesprincipales:
1. Una microbalanza electrónica y su equipo de control
2. Un horno y los sensores de T, habitualmente un termopar colocado en las
proximidades de la muestra pero no en contacto con ella.
3. Un programador de T
4. Un controlador de la atmósfera (tipo de gas y caudal)
5. Dispositivo para almacenar los datos de peso y T fundamentalmente.
El primer componente de una termobalanza esuna microbalanza. Un ejemplo es el
presentado en el esquema: el brazo de la balanza pivota sobre una bobina eléctrica
suspendida en un campo magnético. La posición del brazo se mide mediante un sensor
óptico y cualquier desviación origina una corriente que se comunica a la bobina y la
devuelve a la posición de equilibrio. Esto es importante para mantener la muestra en la
misma posicióndentro del horno.
El segundo componente fundamental en una termobalanza es el horno, normalmente se
emplea una resistencia eléctrica (de Pt, Rh o W) enrollada de manera que se eviten las
interacciones magnéticas con la muestra y según el material se consiguen diferentes T
máximas. También hay equipos en los que se caliente por IR o MW.
Las características más importantes que debe cumplir un hornoson las siguientes:
1. Debe tener una zona de T uniforme que debe ser mayor que la muestra y el soporte
en el que se coloca.
2. El calor del horno no debe afectar el mecanismo de la balanza.
3. Debe ser capaz de una rápida respuesta y de calentar/enfriar con un amplio rango de
velocidades.
4. Para la realización de una serie de experimentos es muy util que sea posible un
enfriamientorápido(p. ej. si se calienta hasta 1200ºC para volver a realizar medidas
a partir de T ambiente es necesario un enfriamiento rápido).
5. Las paredes del horno deben ser inertes tanto al gas utilizado como a productos
desprendidos del producto en todas las T usadas. Para ello se suele utilizar un
revestimiento de alúmina o de mullita, o de sílice para T más bajas.
Es importante tener presente que...