Tesis MJ Fernandez Merino
Páginas: 310 (77339 palabras)
Publicado: 17 de abril de 2015
UNIVERSIDAD DE OVIEDO
Programa de Doctorado de Ciencia y Tecnología de
Materiales
GRAFENOS PREPARADOS POR MÉTODOS QUÍMICOS:
CARACTERÍSTICAS Y APLICACIONES
TESIS DOCTORAL
MARIA JESUS FERNANDEZ MERINO
JULIO 2013
UNIVERSIDAD DE OVIEDO
Programa de Doctorado de Ciencia y Tecnología de
Materiales
GRAFENOS PREPARADOS POR MÉTODOS QUÍMICOS:
CARACTERÍSTICAS Y APLICACIONES
TESIS DOCTORAL
JuanIgnacio Paredes Nachón
Silvia María Villar Rodil
Amelia Martínez Alonso
Índice
Agradecimientos
i
Resumen
ii
Abstract
iii
1. Introducción
1
1.1. El grafeno
3
1.2. Propiedades y aplicaciones del grafeno
4
Propiedades electrónicas
4
Propiedades ópticas
5
Propiedades mecánicas
6
Propiedades térmicas
7
Propiedades químicas
7
1.3. Métodos de preparación del grafeno
1.3.1. Métodosbottom-up
1.3.1.1. Depósito químico en fase vapor (CVD)
1.3.1.2. Crecimiento epitaxial sobre sustratos de carburo de silicio a
elevada temperatura.
1.3.2. Métodos top-down
8
9
9
10
11
1.3.2.1. Procesado mecánico de materiales grafíticos
11
1.3.2.2. Procesado químico de materiales grafíticos
12
Uso de agentes reductores
14
Reducción térmica
15
Reducción solvotérmica
17
Reducciónfotoinducida
17
Reducción electroquímica
19
1.4. Referencias
2. Objetivos y planteamiento de la memoria
19
25
2.1. Objetivos
27
2.2. Organización de la memoria
28
3. Materiales y métodos
31
Índice
3.1. Materiales
3.1.1. Materiales carbonosos de partida
33
3.1.2. Reactivos químicos
33
Agentes reductores
33
Surfactantes
36
Otros reactivos y gases
38
3.2. Métodos de preparación demateriales
39
3.2.1. Preparación de óxido de grafeno
39
3.2.2. Reducción química de óxido de grafeno
40
3.2.3. Preparación de grafeno prístino estabilizado por surfactantes
mediante exfoliación de grafito en medio acuoso
3.2.4. Preparación de materiales híbridos de grafeno
41
3.2.4.1. Preparación de materiales híbridos formados por un
material de carbono y nanopartículas metálicas
3.2.4.2.Preparación de materiales híbridos grafenonanopartícula de sílice mesoporosa
3.2.5. Preparación de filmes
3.3.
33
Técnicas de caracterización
42
42
42
43
43
3.3.1. Espectroscopia de absorción ultravioleta-visible (UV-vis)
43
3.3.2. Análisis térmico
45
3.3.3. Espectroscopia infrarroja
46
3.3.4. Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS)
48
3.3.5. Espectroscopia Raman
50
3.3.6.Difracción de rayos X
52
3.3.7. Adsorción física de gases
53
3.3.8. Microscopia electrónica de barrido (SEM)
54
3.3.9. Microscopia electrónica de transmisión (TEM)
54
3.3.10. Microscopia de fuerza atómica (AFM)
55
3.3.11. Microscopia de efecto túnel (STM)
55
3.4. Estudio de las propiedades de los materiales
56
3.4.1. Propiedades electroquímicas
56
3.4.2. Actividad catalítica
573.4.3. Conductividad eléctrica
59
Índice
3.5. Referencias
4. Resúmenes y artículos
60
63
4.1. Reducción química de óxido de grafeno mediante biomoléculas
65
Artículo I: Vitamin C is an ideal substitute for hydrazine in the
reduction of graphene oxide suspensions
Artículo II: Identifying efficient natural bioreductants for the
preparation of graphene and graphene-metal nanoparticle hybrids
withenhanced catalytic activity from graphite oxide
4.2. Surfactantes para la estabilización coloidal de dispersiones
acuosas de óxido de grafeno reducido y grafeno prístino
Artículo III: Investigating the influence of surfactants on the
stabilization of aqueous reduced graphene oxide dispersions and the
characteristics of their composite films
Artículo IV: High-throughput production of pristinegraphene in an
aqueous dispersion assisted by non-ionic surfactants
4.3. Preparación de materiales híbridos basados en grafeno
69
Artículo V: Synthesis and characterization of graphene-mesoporous
silica nanoparticle hybrids
Artículo VI: Developing green photochemical approaches towards
the synthesis of carbon nanofiber- and graphene-supported silver
nanoparticles and their use in the catalytic...
Programa de Doctorado de Ciencia y Tecnología de
Materiales
GRAFENOS PREPARADOS POR MÉTODOS QUÍMICOS:
CARACTERÍSTICAS Y APLICACIONES
TESIS DOCTORAL
MARIA JESUS FERNANDEZ MERINO
JULIO 2013
UNIVERSIDAD DE OVIEDO
Programa de Doctorado de Ciencia y Tecnología de
Materiales
GRAFENOS PREPARADOS POR MÉTODOS QUÍMICOS:
CARACTERÍSTICAS Y APLICACIONES
TESIS DOCTORAL
JuanIgnacio Paredes Nachón
Silvia María Villar Rodil
Amelia Martínez Alonso
Índice
Agradecimientos
i
Resumen
ii
Abstract
iii
1. Introducción
1
1.1. El grafeno
3
1.2. Propiedades y aplicaciones del grafeno
4
Propiedades electrónicas
4
Propiedades ópticas
5
Propiedades mecánicas
6
Propiedades térmicas
7
Propiedades químicas
7
1.3. Métodos de preparación del grafeno
1.3.1. Métodosbottom-up
1.3.1.1. Depósito químico en fase vapor (CVD)
1.3.1.2. Crecimiento epitaxial sobre sustratos de carburo de silicio a
elevada temperatura.
1.3.2. Métodos top-down
8
9
9
10
11
1.3.2.1. Procesado mecánico de materiales grafíticos
11
1.3.2.2. Procesado químico de materiales grafíticos
12
Uso de agentes reductores
14
Reducción térmica
15
Reducción solvotérmica
17
Reducciónfotoinducida
17
Reducción electroquímica
19
1.4. Referencias
2. Objetivos y planteamiento de la memoria
19
25
2.1. Objetivos
27
2.2. Organización de la memoria
28
3. Materiales y métodos
31
Índice
3.1. Materiales
3.1.1. Materiales carbonosos de partida
33
3.1.2. Reactivos químicos
33
Agentes reductores
33
Surfactantes
36
Otros reactivos y gases
38
3.2. Métodos de preparación demateriales
39
3.2.1. Preparación de óxido de grafeno
39
3.2.2. Reducción química de óxido de grafeno
40
3.2.3. Preparación de grafeno prístino estabilizado por surfactantes
mediante exfoliación de grafito en medio acuoso
3.2.4. Preparación de materiales híbridos de grafeno
41
3.2.4.1. Preparación de materiales híbridos formados por un
material de carbono y nanopartículas metálicas
3.2.4.2.Preparación de materiales híbridos grafenonanopartícula de sílice mesoporosa
3.2.5. Preparación de filmes
3.3.
33
Técnicas de caracterización
42
42
42
43
43
3.3.1. Espectroscopia de absorción ultravioleta-visible (UV-vis)
43
3.3.2. Análisis térmico
45
3.3.3. Espectroscopia infrarroja
46
3.3.4. Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS)
48
3.3.5. Espectroscopia Raman
50
3.3.6.Difracción de rayos X
52
3.3.7. Adsorción física de gases
53
3.3.8. Microscopia electrónica de barrido (SEM)
54
3.3.9. Microscopia electrónica de transmisión (TEM)
54
3.3.10. Microscopia de fuerza atómica (AFM)
55
3.3.11. Microscopia de efecto túnel (STM)
55
3.4. Estudio de las propiedades de los materiales
56
3.4.1. Propiedades electroquímicas
56
3.4.2. Actividad catalítica
573.4.3. Conductividad eléctrica
59
Índice
3.5. Referencias
4. Resúmenes y artículos
60
63
4.1. Reducción química de óxido de grafeno mediante biomoléculas
65
Artículo I: Vitamin C is an ideal substitute for hydrazine in the
reduction of graphene oxide suspensions
Artículo II: Identifying efficient natural bioreductants for the
preparation of graphene and graphene-metal nanoparticle hybrids
withenhanced catalytic activity from graphite oxide
4.2. Surfactantes para la estabilización coloidal de dispersiones
acuosas de óxido de grafeno reducido y grafeno prístino
Artículo III: Investigating the influence of surfactants on the
stabilization of aqueous reduced graphene oxide dispersions and the
characteristics of their composite films
Artículo IV: High-throughput production of pristinegraphene in an
aqueous dispersion assisted by non-ionic surfactants
4.3. Preparación de materiales híbridos basados en grafeno
69
Artículo V: Synthesis and characterization of graphene-mesoporous
silica nanoparticle hybrids
Artículo VI: Developing green photochemical approaches towards
the synthesis of carbon nanofiber- and graphene-supported silver
nanoparticles and their use in the catalytic...
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