tipos de detectores



UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN


FACULTAD DE QUÍMICA


MÉTODOS ÓPTICOS, ESPECTROQUÍMICOS
Y CROMATOGRÁFICOS

DETECTORES DE CLAE

INTEGRANTES:

FANNY BADILLO CASTILLO
OBED BOLIVAR GONZALEZ
FERNANDO DIAZ SANCHEZ
FAUSTO NIELSEN GONGORA
KEILY UC MAGAÑA
CHRISTOPER VERGARA CASTILLO

MAESTRA:
M. EN C. TANIA CORAL MARTÍNEZ

SALÓN 4

FECHA DE ENTREGA:
19 DE FEBRERO DE 2013DETECTORES DE CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA EFICIENCIA


Detector de índice de refracción

Detector de índice de refracción: es el detector más universal. Se basa en la determinación del índice de refracción de la fase móvil pura y detecta cualquier variación respeto a este valor que se produce por la incorporación de la substancia objeto de determinación y también por la simplevariación en el flujo de la fase móvil. Presenta otra dificultad añadida para la elección de la fase móvil ya que, si tuviera un índice de refracción cercano al de la fase móvil, el detector no resultaría adecuado. 1
Son diferenciales, el disolvente que va hacia la columna pasa a través de una mitad de la cubeta y el eluyente de la columna pasa por la otra mitad.
Los compartimientos están separadospor una placa de vidrio montada con un ángulo tal que si las dos disoluciones tienen índices de refracción diferentes, se produce una desviación del haz incidente. La desviación del haz es amplificada y registrada. 2

El índice de refracción es una característica física específica de cada compuesto. El índice de refracción de la fase móvil ha de ser muy distinto del componente en estudio, ya quese mide el cambio del índice de refracción cuando aparecen los componentes de la muestra eluidos junto con la fase móvil. Por lo tanto, la máxima sensibilidad se obtendrá cuando exista la máxima diferencia entre el índice de refracción del componente de la muestra y la fase móvil. 3
El índice de refracción de un componente es función de su densidad, por lo que un refractómetro es sensible a loscambios de presión y a los de temperatura, ya que ocasionan cambios en la densidad. La presencia de aire disuelto, los cambios en la composición del disolvente, un mezclado incorrecto y el arrastre de la fase estacionaria de la columna provocan una deriva de la línea de base. Es importante el control de la temperatura. Para trabajar a gran sensibilidad, un detector de índice de refracción debe estartermostizado en ± 0.01°C. 3
Tipos de refractómetros.
En la actualidad se suelen utilizar dos tipos básicos de detectores de índice de refracción. Ambos requieren el uso de una cubeta de doble paso, en el que el lado que contiene la muestra se compara constantemente con el lado de referencia que contiene fase móvil.
Detector de desviación. La parte óptica obedece la ley de Snell; en él se midela desviación de un haz luminoso al variar la composición del lado de la muestra en relación con la del lado de referencia a medida que eluye la muestra a través del detector. Cuando no hay muestra presente, la luz que pasa a través de ambas partes de la cubeta se enfoca en la fotocélula. Esto se traduce en un cambio en la intensidad de luz que llega la fotocélula, siendo registrada la intensidaddel cambio, que puede relacionarse con la concentración de la muestra. 4

Detector de reflexión (Fresnel). Utiliza el principio de Fresnel. En él, el haz luminoso se enfoca tanto a las interfaces prisma-liquido de la cubeta como a una lámina pulimentada que forma la superficie trasera de las cubetas de la muestra y de la referencia, reflejándose desde ellas a la fotocélula de detección. Alentrar la muestra en una de las cubetas la luz se refracta con un ángulo diferente, con lo cual a la salida hacia la fotocélula habrá variado su intensidad. El consiguiente desequilibrio del detector generará un cambio en la energía eléctrica de su señal de salida. También en este caso, la diferencia entre la señal de la cubeta de la muestra y la de referencia se transmite a un registrador o a un...