Titulacion Fotometrica

Universidad Central de Venezuela.
Facultad de Ciencias.
Escuela de Química.
Laboratorio de Instrumental Analítico.
Profesor Henry Wuyke

Ca-Cu Nº(8)

Analito | Concentración (ppm) | S | CV | L.C |
Ca | 1.3 ± 0.3 | | % | |
Cu | 3.8 ± 0.5 | | % | |



Caracas, 22 de Junio de 2011.
OBJETIVOS

Objetivo General:

* Determinarcuantitativamente que cantidad de calcio y cobre está presente en una muestra líquida sintética (Ca-Cu Nº8) mediante la técnica de absorción molecular UV/Vis, aplicando el método de titulación fotométrica para dicha mezcla.

Objetivos específicos:

* Seleccionar las condiciones instrumentales así como metodología apropiada para el análisis específico.

* Realizar el tratamiento adecuadode la muestra y determinar la cantidad de calcio y cobre presente en tal longitud de onda óptima.

* Comprobar la longitud de onda óptima y el intervalo de concentración para asegurar la mejor sensibilidad y evitar interferencias.

PARTE EXPERIMENTAL
INSTRUMENTACIÓN
Equipo: Se uso un Espectrofotómetro de absorción molecular UV/Visible.
Fuente de radiación: Lámpara de xenón.
Detector:Tubo Fotomultiplicador.
Longitud de onda de trabajo: 639nm
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y DISCUSIONES:
Determinación de cantidad necesaria de acomplejante (NH4OH). Utilizando una longitud de onda correspondiente al complejo azul tetraamino de cobre (639nm):

* Se tomó varias alícuotas de (1,000 ± 0,007) ml de muestra Ca-Cu Nº (8) cada ml se agregó en un balón de (25,00 ±0,06) ml, y acada balón se le agregó una alícuota de diferente volumen de hidróxido de amonio concentrado, esto con el fin de acomplejar la muestra, se procedió a enrasar dichos balones y se hicieron los barridos correspondientes para cada uno.

TABLA N º1
Balón # | VMuestra (± 0,007) ml. | VNH4OH (ml) | Absorbancia |
1 | 1,000 | 1,000 ± 0,007 | 0,085 |
2 | 1,000 | 4,000 ± 0,015 | 0.104 |
3 | 1,000| 8,00 ± 0,02 | 0,118 |
4 | 1,000 | 15,00 ±0,03 | 0,229 |

La cantidad de hidróxido de amonio concentrado (acomplejante) necesaria para el análisis vendrá dada por el mayor valor de absorbancia constante obtenido la longitud de onda de trabajo (639nm), siendo dicha cantidad la del balón nº 4 (15,00 ±0,03)ml presentando una absobancia de 0,229.

Preparación de una solución de EDTA al 5 % p/vaproximadamente y determinación de la concentración de EDTA a utilizar en la titulación fotométrica y evaluación del rango de titulación, a λ = 639nm:

* Para la preparación de la solución de EDTA de concentración (5,006 ± 0,006) % p/v Se pesaron (2,5032 ± 0,0003) g de EDTA y se enraso a un volumen de (50,00 ± 0,06) ml.
* Se realizó una titulación agregando (1,000 ± 0,007) ml de muestraCa-Cu Nº (8), con la cantidad del acompléjate (NH4OH(c)) encontrado (15ml) y (1,000 ± 0,007) ml. de la solución EDTA.

Al agregar el EDTA inmediatamente la solución paso de un azul intenso a un azul muy claro, así que se dedujo que la titulación se llevo a cabo completamente confirmando que se necesitaba una solución de EDTA menos concentrada.

* Para obtener una menor concentración deEDTA Se tomó (10,00 ± 0,02) ml. de solución de EDTA (5,006 ± 0,006)% p/v. y se llevó a (50,00 ± 0,006) ml, obteniendo una concentración de (1,001 ± 0,002) % p/v de EDTA.
* Posteriormente se realizó una titulación, agregando (1,000 ± 0,007) ml. de muestra Ca-Cu Nº (8), la cantidad de acomplejante (NH4OH(c)) (15ml). y (1,000 ± 0,007)ml. de disolución EDTA (1,001 ± 0,002)%, en un balón de (25,00 ±0,06)ml este se enrasó.
TABLA N º2
Balón # | VMuestra (± 0,007) ml. | VNH4OH(±0,03) ml | VEDTA(ml) |
1 | 1,000 | 15,00 | 1,000 ± 0,007 |
2 | 1,000 | 15,00 | 2,00 ± 0,01 |
3 | 1,000 | 15,00 | 3,00 ± 0,01 |
4 | 1,000 | 15,00 | 4,000 ±0,015 |
5 | 1,000 | 15,00 | 5,000 ± 0,015 |
6 | 1,000 | 15,00 | 6,000 ± 0,015 |

En la solución hubo...