Titulaciones potenciometricas

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE FARMACIA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL FARMACÉUTICO
Valoraciones Potenciométricas
1. OBJETIVOS
* Encontrar el titulo de una solución EDTA disódico utilizando un patrón primario de CaCO3, por medio de la técnica potenciométrica.
* Conocer el funcionamiento de un potenciómetro y la elección de los electrodos autilizar.
* Aplicar la técnica potenciométrica para hallar el punto final de una titulación.
2. DATOS DE LA MUESTA
Valoración Complejométrica |
Carbonato de Calcio, EDTA [1] |
Carbonato de Calcio N°CAS 471-34-1 Densidad: 2,7 g/cm3 Masa molar: 100,1 g/mol Polvo blanco, inodoro, soluble en agua. | EDTA disódico C10H12Na2N2O8 N°CAS 64-02-8 Masa molar: 380.20 g/mol |3. METODOLOGIA
Se valoro una solución de edetato disódico (EDTA dina), para esto se pesaron 0.4657 g de EDTA disódico y se llevaron a 25 mL, obteniendo una solución de concentración estimada de 0.0485 M, esta solución se valoro con una solución de CaCO3, la cual fue preparada partiendo de 0.0256 g de CaCO3 (pureza = 99%), y se solubilizaron en 20 mL de agua destilada, con una gota de HCl 1N parasolubilizar el soluto, a esta solución se le agregaron 2 mL de NaOH 0,1 N para llevarla a un pH mayor de 12 y asegurar así que se suceda la reacción complejométrica según las condiciones recomendadas en la literatura [2]. Para la valoración potenciométrica se utilizo un electrodo de referencia de Ag en AgCl3 y un electrodo indicador selectivo para calcio, este electrodo selectivo es de membrana.4. RESULTADOS
Tabla 1.Potencial de la celda (mV) en función del volumen de EDTA diNa (mL) para la valoración de EDTA diNa con CaCO3 |
EDTA diNa (mL) | E (mV) | | EDTA diNa (mL) | E (mV) | | EDTA diNa (mL) | E (mV) |
0 | 371,3 | | 4,2 | 354,1 | | 6 | 292,7 |
0,5 | 369,8 | | 4,4 | 352,3 | | 6,2 | 280,4 |
1 | 368,3 | | 4,6 | 350,3 | | 6,4 | 276,5 |
1,5 | 367,7 | | 4,8 |348,4 | | 7 | 273,6 |
2 | 365,54 | | 5 | 345,3 | | 7,5 | 272,1 |
2,5 | 363,5 | | 5,2 | 342,8 | | 8 | 271,1 |
3 | 361,7 | | 5,4 | 338,3 | | 8,5 | 270,2 |
3,5 | 358,9 | | 5,6 | 330,7 | | 9 | 269,6 |
4 | 355,5 | | 5,8 | 319,3 | | | |

Tabla2.Valoración de EDTA diNa con CaCO3 (primera derivada) |
EDTA diNa (mL) | ΔE / ΔV | | EDTA diNa (mL) | ΔE / ΔV | | EDTA diNa (mL) | ΔE/ ΔV |
0 | | | 4,2 | -7,00 | | 6 | -133,00 |
0,5 | -3,00 | | 4,4 | -9,00 | | 6,2 | -61,50 |
1 | -3,00 | | 4,6 | -10,00 | | 6,4 | -19,50 |
1,5 | -1,20 | | 4,8 | -9,50 | | 7 | -4,83 |
2 | -4,32 | | 5 | -15,50 | | 7,5 | -3,00 |
2,5 | -4,08 | | 5,2 | -12,50 | | 8 | -2,00 |
3 | -3,60 | | 5,4 | -22,50 | | 8,5 | -1,80 |
3,5 | -5,60 | | 5,6 | -38,00 | | 9 | -1,20 |
4 |-6,80 | | 5,8 | -57,00 | | | |


Tabla3.Valoración de EDTA diNa con CaCO3 (segunda derivada) |
EDTA diNa (mL) | Δ (ΔE / ΔV) / ΔV | | EDTA diNa (mL) | Δ (ΔE / ΔV) / ΔV | | EDTA diNa (mL) | Δ (ΔE / ΔV) / ΔV |
0 | | | 4,2 | -1,00 | | 6 | -380,00 |
0,5 | | | 4,4 | -10,00 | | 6,2 | 357,50 |
1 | 0,00 | | 4,6 | -5,00 | | 6,4 | 210,00 |
1,5 | 3,60 | | 4,8 | 2,50 | | 7 |24,44 |
2 | -6,24 | | 5 | -30,00 | | 7,5 | 3,67 |
2,5 | 0,48 | | 5,2 | 15,00 | | 8 | 2,00 |
3 | 0,96 | | 5,4 | -50,00 | | 8,5 | 0,40 |
3,5 | -4,00 | | 5,6 | -77,50 | | 9 | 1,20 |
4 | -2,40 | | 5,8 | -95,00 | | | |

Grafica 1. Potencial de la celda (mV) en función del volumen de EDTA diNa (mL) para la valoración de EDTA diNa con CaCO3

Grafica 2. Valoración EDTA diNa conCaCO3 (primera derivada)

Grafica 3. Valoración EDTA diNa con CaCO3 (segunda derivada)

Muestra de cálculos
* Calculo de la concentración estimada de EDTA disódico:
CEDTA diNa=0,4657 g* 1 mol380.20 g*10,025 L=0,0489 M

* Calculo de la primera derivada:

ΔEΔV=369,8-371,30,5-0=-3,00

* Calculo de la primera derivada:

Δ (ΔEΔV)ΔV=-1,2-(-3,0)1,0-0,5=3,6
Se utilizaron 5,9 mL de...