Tp 1 purificacion de sulfato de cobre industrial

INFORME TRABAJO PRÁCTICO Nº 1
PURIFICACIÓN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL

Objetivos:
-Aprender técnicas habituales de laboratorio y manejo de materiales a través de la purificación de un reactivo industrial y la determinación cualitativa de la presencia de impurezas.
-Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones redox, solubilidad e influencia del pH, la temperatura yla formación de complejos sobre la misma.

Fundamento del método de purificación:
El sulfato de cobre comercial contiene impurezas, principalmente sales solubles de Fe2+ y sustancias insolubles en agua como arena, polvo, etc.
Los iones Fe (II) tienen prácticamente el mismo tamaño que los iones Cu (II). Por este motivo en el proceso de formación de os cristales de sulfato de cobre, los ionesde Fe (II) pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a los iones Cu (II) y mantenerse como impureza. Para realizar la purificación se oxidan las impurezas de Fe (II) a Fe (III) y luego se cristaliza nuevamente el sulfato de cobre por enfriamiento lento de la solución.
El trabajo experimental que realizamos tiene 3 partes:
*Reconocimiento de impurezas: Para comprobar que tipo deimpurezas tiene el sulfato de cobre industrial
*Purificación del sulfato de cobre industrial
*Comprobación de la eficacia de la purificación: Comprobamos si quedan o no impurezas en el sulfato de cobre que purificamos.

A- Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales purificados

A.1- Operaciones realizadas:

1- Disolución en agua/ HCl y filtración:

CuSO4(sol) • 5H2O  Cu2+(ac.) + SO42-(ac.)

FeSO4 (sol.). 5H2O  Fe2+ (ac.) + SO42- (ac.)

En la disolución obtenemos una solución color celeste oscuro.
Agregamos HCl para que se vuelvan a formar los reactivos. Cualitativamente la solución no se modifica.
Luego filtramos y observamos que quedan impurezas en el papel de filtro.

2- Agregado de H2O2 al filtrado de la operación anterior:

2Fe2+(ac.) + H2O2 (liq) + 2 H +(ac.)  2 Fe3+(ac.) + 2 H2O

No observamos cambios en la solución.

3- Agregado de NH3 a la solución resultante:

NH3 (ac.) + H2O  NH4+ (ac.) + OH- (ac.)

Fe3+ (ac.) + 3 OH- (ac.)  Fe (OH)3 (ac.)

Cu2+ (ac.) + 2 OH- (ac.)  Cu (OH)2 (ac.)

Cu2+ (ac.) + 4 NH3 (ac.)  Cu (NH3)4 (ac.)

La solución se vuelve de un color azul muy oscuro.

4-Filtración y lavado del sistema resultante en 3-:

Al filtrar la solución el papel de filtro queda de color celeste que corresponde al Cu (OH)2. Lavamos el filtro con NH3 para disolverlo, hasta que desaparece el color celeste. En el papel de filtro queda el Fe(OH)3. Se ve apenas un color amarillo muy claro.

5- Redisolución con HCl del precipitado retenido en el filtro en 4-:

Fe(OH)3 (ac.) + 3HCl (ac.) Fe3+ (ac.)+ 3 Cl- (ac.)+ 3 H2O

Se disuelve el Fe (OH)3 en un tubo de ensayos limpio. La solución obtenida es transparente, medio turbia.

6- Agregado de tiocinato de potasio al filtrado resultante en 5-:

KSCN (ac.) K+ (ac.) + SCN- (ac.)

Fe (H2O)63+ (ac.)+ n SCN- (ac.) Fe (SCN)n (H2O) 6-n3-n (ac.)

Con n= 1 a 6 dependiendo de la cantidad de SCN- agregado a la solución.La solución se volvió de color naranja.

A.2- Observaciones:

Observamos que el sulfato de cobre tenía impurezas insolubles que quedaron en el papel de filtro durante el primer filtrado y también tenía Fe que se evidencia en el color naranja de la última solución resultante.


B- Purificación de sulfato de cobre industrial

Resultados obtenidos:
Masa de muestra impura, m1 50,00 g ± 0,01Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado, m2 36,24 g ± 0,01
Masa de solución (aguas madres) 39,41 g ± 0,01
Temperatura de las aguas madres 22 ºC ± 0,05
Masa de sulfato de cobre disuelto*, m3 9,88 g ± 0,06
Rendimiento de cristalización 72,48% ± 0,05
Rendimiento total 92,24% ± 0,02

* La tabla de solubilidad del CuSO4 • 5H2O estaba en el TP Nº 1

C- Test de verificación de...