tp 2 quimica analitica

Universidad Nacional de Salta
Facultad de Ciencias Exactas
Carrera: Licenciatura en Química
Apellido y Nombre: Tejerina Melisa Gisella
Química Analítica I
2º Cuatrimestre de 2014


Práctico Nº 2, a: MICROSCOPIA QUIMICA

Esta experiencia realizada en el laboratorio (técnica operacional específica del microanálisis) comprende y relaciona a todos los problemasespecíficos que se refieren a: la identificación y a la caracterización de los diferentes precipitados cristalinos observados (obtenidos durante el transcurso de un análisis químico o de un ensayo analítico). Los resultados fueron observados por un microscopio (con aumento X 100).
El hecho de que una misma sustancia cristalice siempre en la misma especie cristalina, hace que laapreciación de las mismas se constituyera en un “ensayo específico” de la sustancia que se busca.
La observación de las diferentes formas cristalinas es un método muy eficiente de identificación, es seguro, es rápido y es además un método no destructivo.
Es fundamental (en cualquier experiencia de laboratorio o método de análisis utilizado) evitar lasposibles contaminaciones, ya que las mismas podrían enmascarar a cualquiera de las señales producidas o buscadas. Por lo que se hizo necesario trabajar con reactivos de calidad óptima, purísimos y en condiciones de verdadera “asepsia” química.
Los cristales obtenidos fueron observados mediante la utilización de luz transmitida.
Diferentes técnicas de preparación: Para la reacciónde precipitación
Método A:
Desde una gota de reactivo precipitante se le hace fluir adecuadamente por dentro de una gota de solución problema.
Este es un método general que nos permite generar un gradiente de concentración del reactivo precipitante dentro de la solución problema.
Procedimiento: Sobre uno de los extremos delportaobjetos para microscopio (escrupulosamente limpio y seco) se colocar una (1) gota de la solución muestra incógnita (utilizándose una micro pipeta o en todo caso una varilla de vidrio adecuada). Se extiende convenientemente toda la gota (hasta que el diámetro de la misma sea del orden de cinco (5) a siete (7) mm y de que su espesor no sea mayor a medio (0,5) mm).
En igual forma sedeposita en el otro extremo del portaobjetos para microscopio utilizado, una (1) gota de la solución del reactivo precipitante, de tamaño semejante y a la distancia suficiente como para que exista una separación no mayor de tres (3) mm.
Se introduce luego, la parte fina de una varilla de vidrio en la gota de solución reactivo, se inclina cuidadosamente y muy levemente elportaobjetos preparado para la experiencia y se hará fluir convenientemente, como por un estrecho canal, hacia la gota de la solución problema.
Deberá evitarse que el extremo de la varilla raspe groseramente la superficie del portaobjetos y también que ambas gotas se mezclen totalmente. Ya que si esto ocurre se producirá una precipitación demasiado rápida, obteniéndose asímicrocristales sin la formación específica y caracterís­tica del producto de reacción buscado.

Método B:
Un fragmento o un gránulo del sólido de reactivo precipitante se agregará dentro de una gota de la solución problema.
Este procedimiento es siempre aconsejable, cuando es necesario un gran exceso del reactivo precipitante desde el comienzo (efecto ioncomún) y durante todo el transcurso de la reacción de precipitación.
Procedimiento: Con el extremo fino (apenas húmedo de una varilla de vidrio) se toca un pequeño fragmento o cristal del reactivo precipitante y (después de que este quede adherido) se procede a colocarlo en el centro de la gota de solución problema o incógnita (depositada previamente en un portaob­jetos para...