tp aspirina
ACIDO ACETIL SALICILICO
OBJETIVO
Síntesis de aspirina.
Purificación de la aspirina.
MATERIALES Y EQUIPOS
Refrigerante de Reflujo
Balón
Soporte, nueces,agarraderas, mangueras
Recipiente con hielo picado
Vasos de precipitados
Pipetas , peritas de goma, varilla, capilares
Balanza analítica
Embudo buchner
Bomba de vacio
Kitasato
Acido salicílicoAnhídrido acético
Acido sulfúrico
Agua
Alcohol, etanol
Cloruroferrico
Silicagel
CH2Cl2 : CH3OH
TABLA DE REACTIVOS
Tabla de datos de propiedades físicas de los reactivosy productos utilizados en la síntesis de aspirina
Reactivos o productos
PM
Pf
(ºC)
Peb (ºC)
Solubilidad
Agua
Alcohol
Éter
Anhídrido
Acético
102.
- 73
140.0
∞
∞
∞
Ácido Salicílico
138
148-9
211125
4525
2825
Acetona
58
- 94.8
56.2
∞
∞
∞
Ácido Sulfúrico
98
10.3
330
v.s
----
----
Aspirina
180
135-6
137
v.s, sl, bz
520
∞ : soluble en todas las proporciones
v.s :muy soluble
sl : débilmente soluble
bz : soluble en benceno
PROCEDIMIENTO
a) En el balón limpio y seco se mezclan 2 gr de ácido salicílico con 4 ml de anhídrido acético.
b) Se enfría enun recipiente con hielo y se añade tres gotas de H2SO4 cc.
c) Equipo de reflujo: se ajusta el balón al aparato y se calienta en baño de agua hasta total disolución aproximadamente 5 minutos
d)Se vierte el producto obtenido en un vaso de precipitado con hielo granizado.
e) Se agita con varilla y se filtra por succión al vacío.
f) El producto sólido se lava con pequeñas porciones deagua fría.
g) Recristalizar con mezcla de solventes etanol-agua.
h) Determinar el punto de fusión del sólido obtenido.
i) Pesar el sólido obtenido para calcular el rendimiento.
j) Realizarensayo de caracterización.
k) Realizar cromatografía.
MECANISMO DE REACCION
RESULTADOS:
Caracterización de la aspirina
Rendimiento
Moles de Ácido Salicílico:...
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