TP N°1 purificacion de solidos y punto de fusion

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Química Orgánica I


Trabajo Práctico Nº 1


Profesora:
Curso:
Alumna:


Año: 2010

















TRABAJO PRÁCTICO Nº I
PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS YPUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS: Purificar uno de los componentes de una mezcla por recristalización.


PUNTO DE FUSIÓN:

INTRODUCCIÓN:
El punto de fusión (PF) es la temperatura a la cual unasustancia pasa del estado sólido al líquido, es decir la temperatura en que ambos estados coexisten en equilibrio, siendo por lo tanto la presión del vapor del sólido igual a la del líquido.
La influencia dela presión externa sobre la temperatura de fusión es prácticamente despreciable.
El PF puede servir como criterio de pureza e identificación de una sustancia orgánica. Las sustancias orgánicaspuras tienen en general, una amplitud muy pequeña en su PF (de 0,5 a 1º C).
La presencia de una impureza soluble en una sustancia fundida, determina una disminución de la temperatura de fusión.
Poreste motivo una sustancia impura tiene una temperatura de fusión menos que la de la sustancia pura. A su vez aumenta el rango (intervalo) de fusión (ver gráfico).
Una sustancia está pura cuando sealcanza el PF indicado en la literatura. Si no existiera ese valor se considera pura si luego de dos recristalizaciones sucesivas el PF no varía.Gráfico: Descenso del punto de fusión debido a la presencia de impurezas solubles en la fase fundida de la muestra.



MATERIALES:
Capilares
Mortero
Espátula
Termómetro 0  ̊C -200  ̊C
Tubo de Thiele
Tapón perforado


REACTIVOS:
Ácido Benzoico puro
Glicerina
Muestra a purificar (ácido benzoico impurificado con ácido oxálico).

DESARROLLO EXPERIMENTAL:
1. Cerrar a la llamauno de los extremos de un tubo capilar.
2. Pulverizar la sustancia en un mortero, no deben quedar pequeños cristales sin moler para homogeneizar bien la mezcla.
3. Cargar el tubo capilar hasta...