TP N 2



QUÍMICA ORGÁNICA I (708)



TRABAJO PRÁCTICO N°2


PUNTO DE FUSIÓN, SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIÓN



INTEGRANTES


















TURNO NOCHE

COMISIÓN B



Objetivos:

Realizarrecristalización de muestra incógnita, medir su punto de fusión y comparar valores obtenidos con los de sustancias puras en datos bibliográficos.


Materiales:

Embudo Buchner
Espátula
Kitasato
Mangueras
MecheroPapel de filtro
Tubos capilares
Varilla de vidrio
Vaso de precipitados
Vidrio de reloj

Aparatos:

Aparato para medir Punto de fusión
Aparato de filtración al vacio
Estufa

Reactivos:

Posibles solventesde recristalización

Solvente
PE(°C) a 760 mm de Hg
Observaciones
Agua
100

Eter sulfúrico
34
Fácilmente inflamable
Sulfuro de carbono
46
Fácilmente inflamable
Acetona
56
Fácilmente inflamableCloroformo
61

Metanol
64
Fácilmente inflamable. Solub. en agua
Etanol
78
Fácilmente inflamable. Solub. en agua
Benceno
80
Fácilmente inflamable
Éter de petróleo
50-90
Fácilmente inflamable
Tolueno
110Fácilmente inflamable
Ácido acético
119
Fácilmente inflamable. Solub. en agua
Nitrobenceno
208










Parte experimental:

El alumno recibirá una muestra incógnita, que deberá reprocesar adecuadamentepara llegar a determinar, de un grupo de posibles de sustancias, de las cuales de éstas se trata.

Para ello deberá:

1- Tomar el punto de fusión (la muestra está impura) como se indicó anteriormente
2-Elegir el solvente de recristalización (la cátedra orientará al respecto).
3- Proceder a la recristalización de la muestra (purificarla).
Para ello, se deberá colocar aproximadamente 1 gramo de lamisma en un erlenmeyer de 50 ml y disolverla en el mínimo volumen caliente de solvente elegido (cerca de su temperatura de ebullición). Lo expuesto se consigue cubriendo el sólido finamente. Luego se losomete a la acción del calor agitando constantemente mientras se van añadiendo pequeñas cantidades de solvente hasta lograr la disolución total del soluto. Si aún queda una pequeña porción de...