Trabajo de quimica

Punto de fusión

DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION
OBJETIVOS

a)

Utilizar el punto de fusión como cr¡terio de pureza de las sustancias sólidas.

b)

Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos
calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

c)

Apl¡car el punto de fusión mixto como criterio de identidad de un compuesto
orgánico.

y

rcalizar laANTECEDENTES

a) Punto de fusión como constante fÍsica.
b) Factores que determinan la fusión de un sólido.
c) Métodos, aparatos y equipos para determinar
d)
e)

f)
.

g)

punto de fusión: Tubo de Thiele,

Fisher-Johns, Kofler, Büchi, etc.
Puntos de fusión de sustancias puras e impuras. Mezclas eutécticas.
Punto de fusión mixto.
Técnicas para calibrar un termómetro.
Traer una hojade papel milimétrico para su curva de calibración.

INFORMACION

a) La pureza e

ident¡dad de una sustancia orgánica puede quedar establecida
cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color,
densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las
indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados,
tanto elpunto de fusión como el de ebullición son prácticas de rutina en los
laboratorios de Química Orgánica.

b) El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se
encuentran en equ¡librio la fase sólida y la fase lÍquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando lamasa cristalina
termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:

pf=121 -122oC

Quím. Orgánica

I

(131

l)

Punto de fusión

c)

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una
sola temperatu¡a, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a
1o). En cambio, si hav impurezas, éstas provocan que el pf disminuyay el
intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría

pf ='117

-

120oC

d) Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de
fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

r

Si se mezclan dos muestras diferentes de Ia misma sustancia. el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.

.

Sise mezclan dos muestras de sustanc¡as diferentes, éstas se impurifican
entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo
de fusión será más amolio.

e) Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión.
el
En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar)
aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).y

El aoarato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una
resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de
calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de
fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATER]AL POR ALUMNO
Aoitador de vidrio
Vidrio de reloi
Termómetro de -10 a 400oC
Vaso de pp de 100 mL
Tubos capilares

*

Graduado

Quím. Orgánica

I

(1311)

.

I

1
,|

1

Espátula
Mechero con manguera
Pinza de tres dedos con
nuez
Tubo de vidrio de 30 cm
Tubo de Thiele c/taoón de
corcno

1

1
1

1

'l

Punto de fusiónMATERIAL ADICIONAL
Aparato Fisher-Johns para la determinación
de ounto de fusión.
Cubreobjetos redondos

SUSTANCIAS

Y

1

I

REACTIVOS

Se utilizarán sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén
idos dentro de la escala del termómetro.
Aceite de
Acetona-metanol 11 :1
lavar los

PROCEDIMIENTO

I.-APARATO DE FISHERJOHNS
A).. CALIBRACIÓN DEL TERMÓMETRO DEL APARATO:
Se le...