TRABAJO PRÁCTICO N 2

TRABAJO PRÁCTICO Nº 2
SENSIBILIDAD E INTERFERENCIAS
Objetivo
Un ensayo analítico está caracterizado por la sensibilidad y la selectividad.
Se estudiarán experimentalmente reacciones con las cualesse determinarán éstas figuras de mérito.
I.- Sensibilidad
Se estudiará experimentalmente la reacción del Ni2+ con dimetilglioxima y se determinará la sensibilidad de dicha reacción.
ProcedimientoOperación en semimicroescala
Preparación de una serie de soluciones sucesivamente diluidas 1:10
TUBO N° 1 TUBO N°2 TUBO N°3TUBO N°4 TUBO N°5 TUBO N°6








Solución
[ Ni++]
Volumen (v)Masa de Ni++ en v
Señal
Original
1 g/L
1 mL
1.10-3 g
++++
Dilución 1:10
0,1 g/L
1 mL
1.10-4 g
+++
Dilución 1:102
1.10-2 g/L
1 mL
1.10-5 g
++
Dilución 1:103
1.10-3 g/L
1 mL
1.10-6 g
+
Dilución 1:1041.10-4 g/L
1 mL
1.10-7 g
-

Sensibilidad de la reacción de níquel con dimetilglioxima




TUBO N°1 TUBO N°2TUBO N°3







TUBO N°4 TUBO N°5 TUBO N°6




Al calentar los tubos dehemolisis en baño de agua hirviendo durante 2 minutos, se puede observar precipitado color fucsia en los tubos N° 1,2 y 3.
El complejo Ni–DMG es un precipitado rojo que se produce en solucionesdébilmente alcalinas. En soluciones diluidas, se acelera la aparición del precipitado rojo por calentamiento a ebullición.
Interfieren en esta reacción el hierro ferroso, el bismuto y el cobalto cuandose encuentran en concentraciones superiores a 10 veces la de níquel.
Cl hallada: 1:100
Influencia de otras variables (pH) en la sensibilidad de la reacción del Ni(DMG)2
TUBO N°1...