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Síntesis de Dapsona
La dapsona puede ser sintetizada de diversas formas, pero se ofrece la siguiente vía de síntesis como ejemplo. Esta
síntesis se realizó en dos pasos:
1. Se colocaron 60 g deacetanilida en un matraz Erlenmeyer y se calentaron lentamente a la flama hasta la fusión
total del sólido. El líquido viscoso resultante se enfrió en un vaso de hielo, procurando que el materialsolidificado
quedara en el fondo del matraz. Se agregaron 165 mi de ácido clorosulfónico en una sola porción, sin remover del
baño de hielo. Posteriormente se removió el matraz del hielo, agitándosecuidadosamente y se dejó que la reacción
se llevara a cabo durante 10 minutos, al término de los cuales se calentó nuevamente la mezcla de reacción hasta la
solubilización total de la acetanilidaremanente, dejándose reaccionar nuevamente por 10 minutos más. Se dejó enfriar
el producto y se vertió cuidadosamente en un recipiente con hielo y agua, filtrándose el precipitado y lavándose con
agua fría.Se colectó el precipitado, se disolvió en cloroformo y se extrajo tres veces con agua, colectándose la fase
clorofórmica, la que se colocó en un baño de hielo, precipitando el cloruro de tionilopurificado (P. fusión reportado
del intermediario: 149ºC).
2. Se colocaron 123.6 mi de nitrobenceno anhidro en un vaso para reactor, se agregaron 89.2 g de cloruro de
aluminio y se calentaronlentamente; a la mezcla caliente se agregaron 41.3 g de cloruro de tionilo, calentándose la
mezcla de reacción a una temperatura de 140-145ºC y se adicionaron lentamente 13 g de acetanilida, manteniéndose
latemperatura de reacción durante dos horas. Al término de este período se vertió el curdo de la reacción en 104
mi de agua acidificada con ácido clorhídrico, con lo que se precipitaron unos cristalesde color oscuro, los que se
recristalizaron con ácido acético diluido. Estos cristales se pusieron a reflujo con ácido clorhídrico 5N durante 30
minutos, neutralizándose posteriormente la mezcla de...